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CAS RN: 14221-01-3 | 製品コード: T1350
Tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0)
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外観 | うすい黄色~くすんだ黄色~暗い緑色粉末~結晶 |
純度(キレ-ト法) | 97.0~106.0 % |
IR | 構造を支持 |
融点 | 105 °C |
使用した化学品
実施手順
3-ホルミルフェニルボロン酸(480 mg, 3.2 mmol),4-クロロ-3,5-ジメチルフェノール(500 mg, 3.2 mmol)およびテトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(0)(55 mg, 0.048 mmol, 1.5 mol%)を脱気したエタノール(20 mL)に溶解させた。水(5 mL)に溶解させた炭酸ナトリウム(250 mg, 2.4 mmol)を加え,75 °Cに加熱し5時間撹拌した。TLCで原料消失を確認後,反応溶液を室温まで冷却し,ろ過した。ろ液を減圧下濃縮して,得られた残渣に氷冷したジエチルエーテル(15 mL)を加えた。不溶物をろ去し,ろ液を濃縮することで目的物(506 mg, 2.24 mmol, 70%)が淡黄色結晶性固体として得られた。
実施者コメント
エタノールは使用前に窒素バブリングを行った。
反応溶液はTLC (ヘキサン : 酢酸エチル = 2 : 3, Rf = 0.8)でモニタリングした。
分析データ(4’-ヒドロキシ-2’,6’-ジメチル[1,1’-ビフェニル]-3-カルバルデヒド)
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 10.09 (s, 1H), 8.13 (s, 1H), 7.90 (t, J = 6.8 Hz, 2H), 7.65 (t, J = 7.6 Hz, 1H), 6.56 (s, 2H), 4.79 (s, 1H), 2.36 (s, 6H).
先行文献
- Suzuki Reaction for the Synthesis of New Derivatives of 4-Chloro-3,5-Dimethyl Phenol and their in vitro Antibacterial Screening
文献
記事/パンフレット
[製品ハイライト] 立体選択的なクロスカップリングが可能なエノールトシラート
[注目論文] パラジウム触媒を用いた三成分反応によるイミダゾリジノン類の合成
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