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CAS RN: 13965-03-2 | 製品コード: B1667
Bis(triphenylphosphine)palladium(II) Dichloride
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製品コード | B1667 |
純度(試験方法) | >98.0%(T) |
分子式・分子量 | C__3__6H__3__0Cl__2P__2Pd = 701.90 |
物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度 | 冷蔵 (0-10°C) |
不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
避けるべき条件 | 湿気(分解),熱 |
容器 | 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る) |
CAS RN | 13965-03-2 |
Reaxys Registry Number | 13172189 |
PubChem Substance ID | 87564568 |
SDBS(産業技術総合研究所スペクトルDB) | 27199 |
MDL番号 | MFCD00009593 |
外観 | うすい黄色~褐色粉末~結晶 |
純度(キレ-ト法) | 98.0 %以上 |
NMR | 構造を支持 |
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使用した化学品
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実施手順
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窒素雰囲気下,二口フラスコにヨードベンゼン (1.09 mL, 9.80 mmol, 1.0 equiv.),フェニルアセチレン (1.18 mL, 10.7 mmol, 1.1 equiv.),ビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(II)ジクロリド (137 mg, 0.195 mmol 2.0 mol%),ヨウ化銅(I) (40 mg, 0.210 mmol, 2.1 mol%),無水THF (40 mL),トリエチルアミン (1.90 mL, 14.7 mmol, 1.5 equiv.)を加え,室温下1.5時間攪拌した。反応液に水(20 mL)を加え酢酸エチル(20 mL)で3回抽出した。有機層を飽和食塩水(10 mL)で洗浄し,無水硫酸ナトリウムで乾燥した後に濃縮した。得られた粗製をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(ヘキサン)で精製して,ジフェニルアセチレン(1.70g,97%)が白色粉末として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はGCでモニタリングした。
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分析データ
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ジフェニルアセチレン
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.51-7.54 (m, 4H), 7.31-7.35 (m, 6H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 131.6, 128.3, 128.2, 123.2, 89.3.
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その他の参考文献
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- A convenient synthesis of acetylenes: catalytic substitutions of acetylenic hydrogen with bromoalkenes, iodoarenes and bromopyridines
文献
- One-Pot Procedure for the Synthesis of Unsymmetrical Diarylalkynes
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