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TCI反応実例：PdCl2(PPh3)2を触媒に用いた薗頭クロスカップリング
パラジウム触媒を用いたヨードベンゼンとエチニルベンゼンの薗頭クロスカップリングをご紹介します。
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使用した化学品
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実施手順
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窒素雰囲気下，二口フラスコにヨードベンゼン (1.09 mL, 9.80 mmol, 1.0 equiv.)，フェニルアセチレン (1.18 mL, 10.7 mmol, 1.1 equiv.)，ビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(II)ジクロリド (137 mg, 0.195 mmol 2.0 mol%)，ヨウ化銅(I) (40 mg, 0.210 mmol, 2.1 mol%)，無水THF (40 mL)，トリエチルアミン (1.90 mL, 14.7 mmol, 1.5 equiv.)を加え，室温下1.5時間攪拌した。反応液に水(20 mL)を加え酢酸エチル(20 mL)で3回抽出した。有機層を飽和食塩水(10 mL)で洗浄し，無水硫酸ナトリウムで乾燥した後に濃縮した。得られた粗製をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(ヘキサン)で精製して，ジフェニルアセチレン(1.70g，97%)が白色粉末として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はGCでモニタリングした。
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分析データ
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ジフェニルアセチレン
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.51-7.54 (m, 4H), 7.31-7.35 (m, 6H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 131.6, 128.3, 128.2, 123.2, 89.3.
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その他の参考文献
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- A convenient synthesis of acetylenes: catalytic substitutions of acetylenic hydrogen with bromoalkenes, iodoarenes and bromopyridines
