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CAS RN: 2942-58-7 | 製品コード: C1242
Diethyl Cyanophosphonate
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| 包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 |
出荷情報
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|---|---|---|---|---|---|
| 5G |
¥7,000
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≥100 | 10 | お問い合わせ | |
| 25G |
¥23,100
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25 | 6 | ≥80 |
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規格表
| 外観 | 無色～うすい黄色～うすい黄赤色透明液体 |
| 純度(GC) | 95.0 %以上 |
物性値（参考値）
| 沸点 | 104 °C/20 mmHg |
| 引火点 | 81 °C |
| 比重 | 1.09 |
| 屈折率 | 1.40 |
GHS
| 絵表示 |
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| 注意喚起語 | 危険 |
| 危険有害性情報 | H301 + H311 + H331 : 飲み込んだり，皮膚に接触したり，吸入すると有毒。 H314 : 重篤な皮膚の薬傷及び眼の損傷 H227 : 可燃性液体。 |
| 注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P261 : 粉じん／煙／ガス／ミスト／蒸気／スプレーの吸入を避けること。 P270 : この製品を使用するときに，飲食又は喫煙をしないこと。 P210 : 熱／火花／裸火／高温のもののような着火源から遠ざけること。禁煙。 P271 : 屋外又は換気の良い場所でのみ使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P370 + P378 : 火災の場合：消火するために乾燥砂 , 粉末消火剤 (ドライケミカル) または耐アルコール性フォームを使用すること。 P361 + P364 : 汚染された衣類を直ちに全て脱ぎ，再使用する場合には洗濯をすること。 P303 + P361 + P353 : 皮膚（又は髪）に付着した場合：直ちに汚染された衣類を全て脱ぐこと。皮膚を流水/シャワーで洗うこと。 P301 + P330 + P331 : 飲み込んだ場合：口をすすぐこと。無理に吐かせないこと。 P301 + P310 + P330 : 飲み込んだ場合：直ちに医師 に連絡すること。口をすすぐこと。 P304 + P340 + P310 : 吸入した場合：空気の新鮮な場所に移し，呼吸しやすい姿勢で休息させること。 直ちに医師に連絡すること。 P305 + P351 + P338 + P310 : 眼に入った場合：水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。直ちに医師に連絡すること。 P403 + P233 : 換気の良い場所で保管すること。容器を密閉しておくこと。 P403 + P235 : 換気の良い場所で保管すること。涼しいところに置くこと。 P405 : 施錠して保管すること。 |
法規情報
| 化審法 |
9-563 |
| 消防法 | 危-4-3-III |
| RTECS# | TD2500000 |
輸送情報
| UN番号 | UN2922 |
| クラス | 8 / 6.1 |
| 包装等級 | III |
利用例
TCI反応実例：シアノホスホン酸ジエチルを用いた縮合反応
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使用した化学品
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実施手順
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撹拌子を入れた4つ口フラスコに窒素気流下，4-ビフェニル酢酸 (1.91 g, 9.0 mmol, 1.0 equiv.)，ベンジルアミン (1.1 mL, 10.0 mmol, 1.11 equiv.)，DMF (40 mL)を加えた。トリエチルアミン (1.7 mL, 12.0 mmol, 1.33 equiv.)を室温で加え，氷浴を用いて溶液を5 °Cに冷却し，撹拌しながらシアノホスホン酸ジエチル (1.7 mL, 11.0 mmol, 1.22 equiv.)を滴下した。反応液を室温で19時間撹拌した。反応液を水 (200 mL)に加え，析出した固体をろ取し，水 (50 mL)で洗い減圧乾燥させることで粗製を得た。得られた粗製を再結晶 (トルエン:イソプロピルアルコール = 1:1)で精製すると，1 (2.36 g，収率87%)が白色針状結晶として得られた。
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実施者コメント
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すべての操作はドラフト中で行った。
反応溶液はTLC (ジクロロメタン:メタノール = 50:1, Rf = 0.61)でモニタリングした。
廃液は1 mol/L NaOH水溶液を用い，pH 10になるように調整した。この廃液は次亜塩素酸ナトリウム水溶液を用い処理し，CN試験紙を用いて完全に分解したことを確認し廃棄した。
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分析データ
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2-([1,1'-ビフェニル]-4-イル)-N-ベンジルアセトアミド (1)
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.61 (t, 1H, J = 5.7 Hz), 7.65 (d, 2H, J = 8.2 Hz), 7.61 (d, 2H, J = 8.2 Hz), 7.51–7.43 (m, 2H), 7.42–7.29 (m, 5H), 7.28–7.21 (m, 3H), 4.30 (d, 2H, J = 6.0 Hz), 3.54 (s, 2H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 170.1 140.0, 139.5, 138.3, 135.7, 129.6, 128.9, 128.3, 127.3, 127.3, 126.8, 126.6, 42.3, 42.0.
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先行文献
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- Discovery of Antiglioma Activity of Biaryl 1,2,3,4-Tetrahydroisoquinoline Derivatives and Conformationally Flexible Analogues
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その他の文献
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- Diethylphosphoryl cyanide. A new reagent for the synthesis of amides.
利用例
縮合剤，シアノホスフェート化剤
文献
- 塩入孝之, 有機合成化学, 1979, 37, 856.
- S. Harusawa, Y. Hamada, T. Shioiri, Tetrahedron Lett. 1979, 4663.
- S. Harusawa, T. Shioiri, Tetrahedron Lett. 1982, 23, 447.
- R. Yoneda, S. Harusawa, T. Kurihara, Tetrahedron Lett. 1989, 30, 3681.
- 栗原拓史, 春沢信哉, 米田龍司, 有機合成化学, 1988, 46, 1164.
- 塩入孝之, 濱田康正, 薬誌, 1988, 108, 1115.
PubMed Literature
記事/パンフレット
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