Bis(1,5-cyclooctadiene)nickel(0) (Wax encapsulated) (ca. 0.05mmol/capsule)

真空加熱乾燥した攪拌子入りの反応器を窒素下で放冷する。反応器にモルホリン(52.4 µL, 0.600 mmol, 1.2 equiv)，スルファミン酸エステル(100.5 mg, 0.500 mmol, 1.0 equiv)，無水ナトリウムブトキシド (72.0 mg, 0.750 mmol, 1.5 equiv)，SIPr·HCl (42.7 mg, 0.100 mmol, 20 mol%)，およびNi(cod)₂ (13.8 mg, 0.050 mmol, 10 mol%)を内包したパラフィンカプセルを入れる。反応器内に窒素ガスを通気し1,4-ジオキサン(2.5 mL, 0.20 M)を加える。窒素雰囲気下，反応器をテフロン製パッキン付きの蓋で閉め，80 °Cで3時間加熱する。その後加熱を止め，100 mL丸底フラスコに3.0 gのシリカゲルを入れ，ヘキサン(6.0 mL)とジクロロメタン(6.0 mL)を用いて反応液を移す。これを減圧濃縮してシリカゲルに吸着させ，シリカゲルのパッドの上に載せる。ヘキサン(100 mL, パラフィン除去用)，混合液(ヘキサン:酢酸エチル=1:1, 100 mL, 溶出用)を用いて順次溶出し，得られた混合液を減圧留去する。残渣をTLC(ベンゼン:酢酸エチル=19:1)で精製することで，目的のアミン(78%収率，二回平均)が白色固体として得られる¹⁾。