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CAS RN: 1295-35-8 | 製品コード: B6553
Bis(1,5-cyclooctadiene)nickel(0)

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製品補足情報:
【取り扱い注意事項】
本製品は空気に不安定な化合物のため、一部着色していることがあります。着色があっても触媒用途上、問題ないことを確認しています。アンプル開封後は、なるべく早い時期に使い切って下さい。
外観 | うすい黄色~黄緑色~褐色粉末~結晶 |
純度(キレ-ト滴定) | 95.0 %以上 |
NMR | 構造を支持 |
絵表示 |
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注意喚起語 | 危険 |
危険有害性情報 | H372 : 長期にわたる、又は反復暴露による臓器の障害。 H317 : アレルギー性皮膚反応を起こすおそれ H334 : 吸入するとアレルギー,ぜん(喘)息又は呼吸困難を起こすおそれ。 H350 : 発がんのおそれ。 H228 : 可燃性固体 |
注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P272 : 汚染された作業衣は作業場から出さないこと。 P260 : 粉じん/煙/ガス/ミスト/蒸気/スプレーを吸入しないこと。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P202 : 全ての安全注意を読み理解するまで取り扱わないこと。 P240 : 容器及び受け機器を設置しボンドで接着する。 P210 : 熱/火花/裸火/高温のもののような着火源から遠ざけること。-禁煙。 P201 : 使用前に取扱説明書を入手すること。 P241 : 防爆型の電気機器/換気装置/照明機器/機器を使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P284 : (換気が不十分な場合)呼吸用保護具を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。 P370 + P378 : 火災の場合:消火するために乾燥砂 , 粉末消火剤 (ドライケミカル) または耐アルコール性フォームを使用すること。 P308 + P313 : ばく露又はばく露の懸念が ある場合:医師の診断/手当てを受けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P304 + P340 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 P333 + P313 : 皮膚刺激又は発しん(疹)が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 P405 : 施錠して保管すること。 |
安衛法 |
特化則 特定化学物質(第2類) |
PRTR法 | 特定第一種指定化学物質 |
RTECS# | QR6135000 |
UN番号 | UN1325 |
クラス | 4.1 |
包装等級 | II |
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使用した化学品
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実施手順
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フェニルボロン酸 (366 mg, 3.0 mmol, 1.5 eq.)とトリフェニルホスフィン (42 mg, 0.16 mmol, 0.08 eq.)、リン酸三カリウム (1.27 g, 6.0 mmol, 3.0 eq.)、Ni(cod)2 (22 mg, 0.080 mmol, 0.04 eq.)をグローブボックス内で秤量し密閉した。ここに4’-クロロアセトフェノン (0.26 mL, 2.0 mmol)の脱水 THF (8 mL)溶液を室温下で加え、同じ温度で24時間攪拌した。その後、反応溶液に水 (15 mL)加え、酢酸エチル (15 mL)で3回抽出後、有機層を飽和食塩水 (15 mL)で洗浄した。有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥後、減圧濃縮し粗生成物をシリカゲルクロマトグラフィー (酢酸エチル:ヘキサン = 1:10)で精製すると、4-アセチルビフェニル (360 mg,収率92%)が白色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はGCでモニタリングした。
THFは市販の脱水溶媒を用いた。
一部変色したNi(cod)2を用いて機能性の確認を行ったところ、問題なく反応が進行したことを本実験で確認した。
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分析データ
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4-アセチルビフェニル
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.04 (d, J = 8.0 Hz, 2H), 7.69 (d, J = 8.0 Hz, 2H), 7.63 (d, J = 7.2 Hz, 2H), 7.50-7.46 (m, 2H), 7.42-7.39 (m, 1H), 2.65 (s, 3H).
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先行文献
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- Triphenylphosphine as a Ligand for Room-Temperature Ni(0)-Catalyzed Cross-Coupling Reactions of Aryl Chlorides with Arylboronic Acids
ドキュメント
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規格表
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