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CAS RN: 95464-05-4 | 製品コード: B2064

[1,1'-Bis(diphenylphosphino)ferrocene]palladium(II) Dichloride Dichloromethane Adduct


純度(試験方法): >98.0%(T)
別名:
  • [1,1'-ビス(ジフェニルホスフィノ)フェロセン]パラジウム(II)ジクロリド ジクロロメタン付加物
  • [1,1'-ビス(ジフェニルホスフィノ)フェロセン]ジクロロパラジウム(II) ジクロロメタン付加物
  • ジクロロ[1,1'-ビス(ジフェニルホスフィノ)フェロセン]パラジウム(II) ジクロロメタン付加物
  • [1,1'-Bis(diphenylphosphino)ferrocene]dichloropalladium(II) Dichloromethane Adduct
  • Dichloro[1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene]palladium(II) Dichloromethane Adduct
製品書類:
1G
¥8,500
10   33   ≥100 
5G
¥28,100
8   ≥100  ≥40 
25G
¥98,500
19   ≥40  ≥100 

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製品コード B2064
純度(試験方法) >98.0%(T)
分子式・分子量 C__3__4H__2__8Cl__2FeP__2Pd·CH__2Cl__2 = 816.64 
物理的状態(20℃) 固体
保管温度 室温 (15°C以下の冷暗所を推奨)
容器 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る)
CAS RN 95464-05-4
Reaxys Registry Number 13180458
PubChem Substance ID 87564938
MDL番号

MFCD00792899

規格表
外観 うすい黄色~くすんだ黄色~暗い緑色粉末~結晶
純度(硝酸銀滴定) 98.0 %以上
物性値(参考値)
融点 280 °C
GHS
絵表示 Pictogram
注意喚起語 警告
危険有害性情報 H302 + H312 + H332 : 飲み込んだり,皮膚に接触したり,吸入すると有害。
H315 : 皮膚刺激。
H319 : 強い眼刺激。
注意書き P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。
P261 : 粉じん/煙/ガス/ミスト/蒸気/スプレーの吸入を避けること。
P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。
P271 : 屋外又は換気の良い場所でのみ使用すること。
P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。
P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。
P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。
P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。
P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。
P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。
P301 + P312 + P330 : 飲み込んだ場合:気分が悪いときは医師に連絡すること。口をすすぐこと。
P302 + P352 + P312 : 皮膚に付着した場合:多量の水と石けん(鹸)で洗うこと。 気分が悪いときは医師に連絡すること。
P304 + P340 + P312 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 気分が悪いときは医師に連絡すること。
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例:パラジウム-ホスフィノフェロセン錯体を用いる鈴木-宮浦クロスカップリング

使用した化学品

実施手順

2-ブロモ-3-メチルピリジン (103 mg, 0.60 mmol)を脱気したトルエン(0.6 mL, 1 mol/L)と水(0.2 mL, 0.33 mol/L)に溶解させ,3-(tert-ブトキシカルボニル)フェニルボロン酸 (150 mg, 0.66 mmol, 1.1当量),炭酸カリウム (398 mg, 2.9 mmol, 4.8当量),[1,1'-ビス(ジフェニルホスフィノ)フェロセン]パラジウム(II)ジクロリドジクロロメタン付加物 (24.5 mg, 30 μmol, 5.0 mol%)を加えて加熱還流した。4時間後,反応溶液に水(10 mL)を加え酢酸エチル(20 mL x 3回)で抽出した。その後,有機層を飽和食塩水で洗浄し無水硫酸ナトリウムで乾燥後,溶媒を留去した。得られた粗生成物をシリカゲルクロマトグラフィー(ヘキサン : 酢酸エチル = 1 : 0 to 4 : 1)で精製することで,1が淡黄色液体として155 mg, 収率94%で得られた。

実施者コメント

反応溶液はTLC (ヘキサン : 酢酸エチル = 2 : 1, Rf = 0.62)でモニタリングした。

分析データ(化合物1)

1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.54 (brd, J = 5.0 Hz, 1H), 8.14 (q, J = 1.5 Hz, 1H), 8.03 (dt, J = 7.8, 1.4 Hz, 1H), 7.69 (dq, J = 7.6, 1.5 Hz, 1H), 7.60 (m, 1H), 7.51 (dt, J = 7.7, 1.1 Hz, 1H), 7.21 (dd, J = 7.8, 4.6 Hz, 1H), 2.36 (s, 3H), 1.58 (s, 9H).

先行文献


利用例
ピナコールボランを用いたトリフラートのほう素化反応

実験例:脱気したL-チロシントリフラート誘導体(500 mg, 1.17 mmol)とNMM (0.129 mL, 1.17 mmol)のジオキサン(5 mL)溶液にPdCl2(dppf)·CH2Cl2 (4.8 mg, 0.0059 mmol)とピナコールボラン(0.255 mL, 1.76 mmol)を室温で加える。反応混合物を80 ℃で24時間撹拌し,室温に戻した後,濃縮し,シリカゲルカラムクロマトグラフィー(ヘプタン:酢酸エチル=3:1)で精製することにより,目的物が無色粘性オイルとして得られる(445 mg, 収率94%)。

文献


PubMed Literature


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