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CAS RN: 60804-74-2 | 製品コード: T3435
Tris(2,2'-bipyridine)ruthenium(II) Bis(hexafluorophosphate)
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| 包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 |
出荷情報
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|---|---|---|---|---|---|
| 1G |
¥16,900
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| 製品コード | T3435 |
純度（試験方法） 
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>98.0%(HPLC)(qNMR) |
| 分子式・分子量 | C__3__0H__2__4F__1__2N__6P__2Ru = 859.56 |
| 物理的状態（20℃） | 固体 |
| 保管温度
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室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
| 容器
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1G-インナービン (ガラスビン，プラスチックチューブ) （画像を見る） |
| CAS RN | 60804-74-2 |
| Reaxys Registry Number | 14364473 |
| PubChem Substance ID | 354335640 |
| MDL番号 | MFCD11042502 |
規格表
| 外観 | 黄赤色～褐色粉末～結晶 |
| 純度(HPLC) | 98.0 %以上(異性体合計) |
| 純度(定量NMR) | 98.0 %以上 |
| NMR | 構造を支持 |
物性値（参考値）
| 極大吸収波長 | 451 nm (CH__3CN) |
GHS
| 絵表示 |
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| 注意喚起語 | 警告 |
| 危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
| 注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋／保護眼鏡／保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合：多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合：医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合：水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ，再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合：医師の診断/手当てを受けること。 |
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例：可視光レドックス触媒を用いたトリフルオロメチル化反応
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使用した化学品
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- 4-Methylstyrene (stabilized with TBC) [M0428]
- Tris(2,2'-bipyridine)ruthenium(II) Bis(hexafluorophosphate) (= Ru(bpy)3(PF6)2) [T3435]
- 5-(Trifluoromethyl)dibenzothiophenium tetrafluoroborate
- Acetonitrile
- Ion-Exchanged Water
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実施手順
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5-(トリフルオロメチル)ジベンゾチオフェニウム テトラフルオロホウ酸塩(0.171 g, 0.50 mmol, 1.0 eq)とRu(bpy)3(PF6)2 (0.0022 g, 0.0025 mmol, 0.5 mol%)のアセトニトリル(10 mL)-イオン交換水(1 mL)の混合溶液に4-メチルスチレン(0.079 mL, 0.60 mmol, 1.2 eq)を室温で加えた。Blue LEDランプをフラスコから2～3cm程度離して設置し照射を行った。5時間攪拌後, イオン交換水(10 mL), ジクロロメタン(15 mL)を加えて反応を停止した。反応溶液をジクロロメタン(5 mL)で2回抽出し、有機層を合わせて飽和食塩水(50 mL)で洗浄した。有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥させた後, 減圧濃縮することで、粗製(0.192 g, 淡赤～橙色固体)を得た。粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(ヘキサン:酢酸エチル = 11:1 - 71:29 - 1:4)で精製することで， N-(1-(4-メチルフェニル)-3,3,3-トリフルオロプロピル)アセトアミド(80 mg，収率65%)が白色結晶として得られた。
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実施者コメント
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反応溶媒アセトニトリルは使用前に1時間脱気してから使用した。
光源はKessil A160WE Tuna Blue 40Wを二つ使用した。
反応溶液は1H NMRでモニタリングした。
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分析データ（N-(1-(4-メチルフェニル)-3,3,3-トリフルオロプロピル)アセトアミド）
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1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.20–7.10 (m, 4H), 6.27 (brs, 1H), 5.30 (q, 1H, J = 7.8 Hz), 2.80-2.50 (m, 2 H), 2.34 (s, 3 H), 1.99 (s, 3 H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 169.2, 138.1, 136.8, 129.7, 126.3, 124.1 (q, J = 272 Hz), 48.1, 39.3 (q, J = 27.8 Hz), 23.4, 21.1.
19F NMR (376.5 MHz, CDCl3, rt): δ -63.61.
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先行文献
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- Intermolecular Aminotrifluoromethylation of Alkenes by Visible-Light-Driven Photoredox Catalysis
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その他の参考文献
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- Visible Light Photoredox Catalysis with Transition Metal Complexes: Applications in Organic Synthesis
PubMed Literature
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