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CAS RN: 7677-24-9 | 製品コード: T0990
Trimethylsilyl Cyanide
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外観 | 無色~うすい黄赤色~黄色透明液体 |
純度(GC) | 96.0 %以上 |
NMR | 構造を支持 |
融点 | 10 °C |
沸点 | 117 °C |
引火点 | 1 °C |
比重 | 0.80 |
屈折率 | 1.39 |
絵表示 | |
注意喚起語 | 危険 |
危険有害性情報 | H300 + H310 + H330 : 飲み込んだり,皮膚に接触したり,吸入すると生命に危険。 H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 H225 : 引火性の高い液体及び蒸気。 |
注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P260 : 粉じん/煙/ガス/ミスト/蒸気/スプレーを吸入しないこと。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P262 : 眼,皮膚,衣類につけないこと。 P240 : 容器を接地すること/アースをとること。 P210 : 熱/火花/裸火/高温のもののような着火源から遠ざけること。禁煙。 P233 : 容器を密閉しておくこと。 P243 : 静電気放電に対する予防措置を講ずること。 P241 : 防爆型の電気機器/換気装置/照明機器/機器を使用すること。 P242 : 火花を発生させない工具を使用すること。 P271 : 屋外又は換気の良い場所でのみ使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P284 : (換気が不十分な場合)呼吸用保護具を着用すること。 P370 + P378 : 火災の場合:消火するために乾燥砂 , 粉末消火剤 (ドライケミカル) または耐アルコール性フォームを使用すること。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P361 + P364 : 汚染された衣類を直ちに全て脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P303 + P361 + P353 : 皮膚(又は髪)に付着した場合:直ちに汚染された衣類を全て脱ぐこと。皮膚を流水/シャワーで洗うこと。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 P301 + P310 + P330 : 飲み込んだ場合:直ちに医師 に連絡すること。口をすすぐこと。 P304 + P340 + P310 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 直ちに医師に連絡すること。 P403 + P233 : 換気の良い場所で保管すること。容器を密閉しておくこと。 P403 + P235 : 換気の良い場所で保管すること。涼しいところに置くこと。 P405 : 施錠して保管すること。 |
消防法 | 危-4-1-II |
UN番号 | UN3383 |
クラス | 6.1 / 3 |
包装等級 | I |
航空輸送 | 航空便禁止 |
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使用した化学品
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実施手順
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p-トルアルデヒド (601 mg, 5.0 mmol)のメタノール(12 mL)溶液にメチルアミン (40%メタノール溶液, 約9.8 mol/L, 1.0 mL, 10 mmol, 2.0 eq.)を加え、室温で1時間攪拌した。ここにTMSCN (744 mg, 7.5 mmol, 1.5 eq.)を加え、同じ温度で終夜攪拌した。その後、反応溶液を減圧濃縮し、残渣に水 (15 mL)と酢酸エチル (15 mL)を加えて分液した。水層を酢酸エチル (15 mL)で2回抽出後、有機層を合一して飽和食塩水 (15 mL)で洗浄した。有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥後、減圧濃縮し、粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (酢酸エチル:ヘキサン = 1:4)で精製すると、1 (605 mg,収率76%)が淡黄色液体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はUPLCでモニタリングした。
シアン化水素が発生する可能性があるため、実験操作はドラフト内で行った。
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分析データ
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化合物 1
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.40 (d, J = 8.0 Hz, 2H), 7.21 (d, J = 8.0 Hz, 2H), 4.72 (2, 1H), 2.57 (s, 3H), 2.37 (s, 3H), 1.47 (brs, 1H).
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先行文献
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- Racemase Activity of B. cepacia Lipase Leads to Dual-Function Asymmetric Dynamic Kinetic Resolution of α-Aminonitriles
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