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CAS RN: 1075198-30-9 | 製品コード: C2733
(1-Cyano-2-ethoxy-2-oxoethylidenaminooxy)dimethylaminomorpholinocarbenium Hexafluorophosphate
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製品補足情報:
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| 製品コード | C2733 |
純度（試験方法） 
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>95.0%(qNMR) |
| 分子式・分子量 | C__1__2H__1__9F__6N__4O__4P = 428.27 |
| 物理的状態（20℃） | 固体 |
| 保管温度
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冷蔵 (0-10°C) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 空気,湿気（分解）,熱 |
| CAS RN | 1075198-30-9 |
| Reaxys Registry Number | 19762713 |
| MDL番号 | MFCD11975052 |
規格表
| 外観 | 白色～ほとんど白色粉末～結晶 |
| 純度(定量NMR) | 95.0 %以上 |
| NMR | 構造を支持 |
物性値（参考値）
| 融点 | 158 °C(dec.) |
GHS
| 絵表示 |
|
| 注意喚起語 | 警告 |
| 危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
| 注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋／保護眼鏡／保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合：多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合：医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合：水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ，再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合：医師の診断/手当てを受けること。 |
法規情報
| 毒劇法 | 劇物 |
輸送情報
利用例
TCI反応実例：(1-Cyano-2-ethoxy-2-oxoethylidenaminooxy)dimethylaminomorpholinocarbenium Hexafluorophosphateを用いた縮合反応
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使用した化学品
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実施手順
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H-Phe-OMe·HCl (0.98 g，4.6 mmol)のアセトニトリル(40 mL)溶液を氷浴で冷却し，N,N-ジイソプロピルエチルアミン (1.2 g，9.2 mmol)，Boc-Pro-OH (0.99 g，4.6 mmol)，(1-シアノ-2-エトキシ-2-オキソエチリデンアミノオキシ)ジメチルアミノモルホリノカルベニウムヘキサフルオロホスファート(2.0 g，4.6 mmol)を順に添加した。反応溶液を室温まで昇温させながら終夜攪拌した後，反応溶媒を留去し得られた残渣を酢酸エチルに溶解させ，10%クエン酸水溶液，5%炭酸水素ナトリウム水溶液，飽和食塩水で順に洗浄した。この有機層に無水硫酸ナトリウムを加えて乾燥させた後，溶媒を留去した。得られた粗製をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(ヘキサン:酢酸エチル = 1:1)で精製することでBoc-Pro-Phe-OMe (1.4 g，80%収率)が淡黄色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はTLC (ヘキサン/酢酸エチル = 1 : 1, Rf = 0.40)とGCでモニタリングした。
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分析データ（Boc-Pro-Phe-OMe）
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1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.09–8.29 (m, 1H), 7.12–7.35 (m, 5H), 4.39–4.60 (m, 1H), 3.96–4.18 (m, 1H), 3.48–3.70 (m, 3H), 3.14–3.44 (m, 2H), 2.86–3.14 (m, 2H), 1.91–2.11 (m, 1H), 1.50–1.78 (m, 3H), 1.10-1.49 (m, 9H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 172.6, 172.2, 153.3, 137.3, 129.0 (2 C), 128.1 (2 C), 126.5, 78.3, 59.5, 53.4, 51.7, 46.4, 36.4, 30.7, 27.8 (3 C), 22.8.
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先行文献
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- Efficient α‐Helix Induction in a Linear Peptide Chain by N‐Capping with a Bridged‐tricyclic Diproline Analogue
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その他の参考文献
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- COMU: A Safer and More Effective Replacement for Benzotriazole‐Based Uronium Coupling Reagents
利用例
縮合剤，COMU
文献
- COMU: A Safer and More Effective Replacement for Benzotriazole-Based Uronium Coupling Reagents
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