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CAS RN: 131274-22-1 | 製品コード: R0318

P(tBu)3·HBF4 (HPMC encapsulated)

Chemical Structure of P(tBu)3.HBF4  (HPMC encapsulated)

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純度(試験方法):
劇物
別名:
  • P(tBu)3·HBF4 (HPMCカプセル)
  • トリ-tert-ブチルホスホニウムテトラフルオロボラート (HPMCカプセル)
  • Tri-tert-butylphosphonium Tetrafluoroborate (HPMC encapsulated)
製品書類:
10EACH
¥6,000
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製品補足情報:

内容(1カプセル中の成分)

  • P(t-Bu)3·HBF4 約0.270 mmol

試薬の用途

  • 配位子がHPMCカプセルに封入されており、パラジウムを用いた触媒反応に適用可能。

可溶溶媒

  • 水、DMSO、DMF、1,4-ジオキサン (50°C)、THF/水の混合溶媒、1,2-ジメトキシエタン/水の混合溶媒

関連製品

  • T2584 Tri-tert-butylphosphonium Tetrafluoroborate

製品コード R0318
分子式・分子量 C__1__2H__2__8BF__4P = 290.13 
物理的状態(20℃) 固体
保管温度 室温 (15°C以下の冷暗所を推奨)
不活性ガス充填 不活性ガス充填
避けるべき条件 湿気(吸湿)
CAS RN 131274-22-1
規格表
外観 白色~ほとんど白色カプセル
機能性テスト(転化率) 90.0 %以上
物性値(参考値)
GHS
絵表示 Pictogram Pictogram
注意喚起語 危険
危険有害性情報 H302 : 飲み込むと有害。
H314 : 重篤な皮膚の薬傷及び眼の損傷
注意書き P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。
P260 : 粉じんを吸入しないこと。
P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。
P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。
P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。
P303 + P361 + P353 : 皮膚(又は髪)に付着した場合:直ちに汚染された衣類を全て脱ぎ、皮膚を流水で洗う。
P301 + P330 + P331 : 飲み込んだ場合:口をすすぐこと。無理に吐かせないこと。
P363 : 汚染された衣類を再使用する場合には洗濯をすること。
P301 + P312 + P330 : 飲み込んだ場合:気分が悪いときは医師に連絡すること。口をすすぐこと。
P304 + P340 + P310 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 直ちに医師に連絡すること。
P305 + P351 + P338 + P310 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。直ちに医師に連絡すること。
P405 : 施錠して保管すること。
法規情報
PRTR法 第一種指定化学物質
毒劇法 劇物
輸送情報
UN番号 UN1759
クラス 8
包装等級 III
利用例
TCI反応実例:Pd2(dba)3封入カプセルおよびtBu3P·HBF4封入カプセル試薬を用いた鈴木・宮浦カップリング

TCI反応実例:Pd2(dba)3封入カプセルおよびtBu3P·HBF4封入カプセル試薬を用いた鈴木・宮浦カップリング

使用した化学品

実施手順

2-アセトアミド-5-ブロモ-4-メチルピリジン (618 mg, 2.70 mmol)、フェニルボロン酸 (494 mg, 4.05 mmol, 1.5 eq.)および炭酸セシウム (968 mg, 2.97 mmol, 1.1 eq.)のTHF/水 (10:1, 13 mL)溶液にPd2(dba)3封入HPMCカプセルおよびtBu3P·HBF4封入HPMCカプセルを1粒ずつ加え、100 °Cで2時間攪拌した。その後、反応溶液に酢酸エチル (12.5 mL)と飽和硫酸ナトリウム水溶液 (12.5 mL)を加えた後にセライトろ過し、有機層と水層を分離した。有機層を水 (30 mL)および飽和食塩水 (30 mL)で洗浄後、無水硫酸ナトリウムで乾燥した。減圧濃縮して得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (酢酸エチル:ヘキサン = 1:2 - 1:1)で精製すると、2-アセトアミド-4-メチル-5-フェニルピリジン (710 mg,収率98%)が白色固体として得られた。

実施者コメント

反応溶液はGCでモニタリングした。
カプセルの素材は、水溶性のHPMC (ヒドロキシプロピルメチルセルロース)である。
カプセルは画像のような形状で、1カプセル当たりPd2(dba)3が約60 μmol、tBu3P·HBF4が約270 μmol充填されている。

Appearance of capsule

カプセルは溶媒中で攪拌すると15分程度で下の画像のように崩壊し、内容物を放出する。

Capsule disintegrating

分析データ

2-アセトアミド-4-メチル-5-フェニルピリジン

1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 9.24-9.06 (brs, 1H), 8.16 (s, 1H), 8.10 (s, 1H), 7.46-7.36 (m, 3H), 7.30-7.29 (m, 2H), 2.32 (s, 3H), 2.21 (s, 3H).

先行文献

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