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CAS RN: | 製品コード: R0273

Reagents for Metallophotoredox Cross-Coupling Reactions [NiBr2(dme), [Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)]PF6, DABCO] (HPMC encapsulated)

× Reagents for Metallophotoredox Cross-Coupling Reactions [NiBr2(dme), [Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)]PF6, DABCO] (HPMC encapsulated)

純度（試験方法）:
別名:
  • Metallophotoredox用HPMCカプセル
  • NiBr2(dme) ca. 0.03 mmol/capsule, [Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)]PF6 ca. 0.12 μmol/capsule, DABCO ca. 1.1 mmol/capsule (HPMC encapsulated)
製品書類：
SDS | 規格表 | 試験成績書・各種証明書検索 | 分析チャート

基本情報 | 規格値・物性値 | 法規情報 | 利用例・文献

製品補足情報
10EACH
¥10,000
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・最大包装単位の20倍以上の量をご入用の場合は、「大量製造見積依頼」ボタンをクリックし専用フォームでお問い合わせください。一部の製品についてはご希望に添えない場合もありますので、予めご了承ください。
・弊社では常に保管条件を最適化するための見直しを行っています。最新の製品保管条件はホームページ上に記載されたものとなりますので、ご了承ください。

製品補足情報:

内容（1カプセル中の成分）

  • NiBr2(dme) : ca. 0.03 mmol
  • [Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)]PF6 : ca. 0.12 μmol
  • DABCO : ca. 1.1 mmol

使用法

  • 1個のカプセルは、原料0.60 mmolスケールでのメタルフォトレドックスC-Nカップリング1回分に必要なすべての試薬を含みます。代表的な反応条件としては、アリールブロマイド 0.60 mmolと1.5当量のアミンを加えたDMAc (0.1 M)中に、カプセル1個を添加し、60°Cで青色LED照射することで反応させます。
    （参考文献 J. Org. Chem. 2021, 86, 1357.）

関連製品

  • N1298 NiBr2(dme)
  • D5817 [Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)]PF6
  • D0134 DABCO

製品コード R0273
等級 SU
物理的状態（20℃） 固体
保管温度 冷蔵 (0-10°C)
不活性ガス充填 不活性ガス充填
避けるべき条件 空気
規格表
外観 白色～ほとんど白色カプセル
機能性テスト(転化率) 90.0 %以上
物性値（参考値）
GHS
絵表示 Pictogram Pictogram Pictogram Pictogram
注意喚起語 危険
危険有害性情報 H302 : 飲み込むと有害。
H315 : 皮膚刺激。
H318 : 重篤な眼の損傷。
H373 : 長期にわたる，又は反復ばく露により臓器の障害のおそれ
H317 : アレルギー性皮膚反応を起こすおそれ
H334 : 吸入するとアレルギー，ぜん（喘）息又は呼吸困難を起こすおそれ。
H350 : 発がんのおそれ。
H412 : 長期継続的影響によって水生生物に有害。
H228 : 可燃性固体
注意書き P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。
P273 : 環境への放出を避けること。
P272 : 汚染された作業衣は作業場から出さないこと。
P260 : 粉じん／煙／ガス／ミスト／蒸気／スプレーを吸入しないこと。
P270 : この製品を使用するときに，飲食又は喫煙をしないこと。
P202 : 全ての安全注意を読み理解するまで取り扱わないこと。
P240 : 容器及び受け機器を設置しボンドで接着する。
P210 : 熱／火花／裸火／高温のもののような着火源から遠ざけること。－禁煙。
P201 : 使用前に取扱説明書を入手すること。
P241 : 防爆型の電気機器/換気装置/照明機器/機器を使用すること。
P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。
P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。
P284 : (換気が不十分な場合)呼吸用保護具を着用すること。
P302 + P352 : 皮膚に付着した場合：多量の水で洗うこと。
P370 + P378 : 火災の場合：消火するために乾燥砂 , 粉末消火剤 (ドライケミカル) または耐アルコール性フォームを使用すること。
P308 + P313 : ばく露又はばく露の懸念が ある場合：医師の診断/手当てを受けること。
P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ，再使用する場合には洗濯をすること。
P304 + P340 : 吸入した場合：空気の新鮮な場所に移し，呼吸しやすい姿勢で休息させること。
P333 + P313 : 皮膚刺激又は発しん（疹）が生じた場合：医師の診断／手当てを受けること。
P301 + P312 + P330 : 飲み込んだ場合：気分が悪いときは医師に連絡すること。口をすすぐこと。
P305 + P351 + P338 + P310 : 眼に入った場合：水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。直ちに医師に連絡すること。
P405 : 施錠して保管すること。
法規情報
安衛法 特化則 特定化学物質（第2類）
PRTR法 特定第一種指定化学物質
輸送情報
UN番号 UN1325
クラス 4.1
包装等級 II
利用例
TCI反応実例：カプセル試薬を用いたメタロフォトレドックス反応

カプセル試薬を用いたメタロフォトレドックス反応

使用した化学品

実施手順

5-ブロモピリミジン (95 mg, 0.60 mmol)、モルホリン (78 μL, 0.90 mmol, 1.5 eq.)のDMAc (6 mL)溶液にメタロフォトレドックス用HPMCカプセルを1粒加え、青色LEDsを照射しながら60 °Cで24時間攪拌した。その後、反応溶液をセライトろ過し、濾液を飽和硫酸ナトリウム水溶液 (15 mL)で希釈後、酢酸エチル (15 mL)で5回抽出した。有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥後、減圧濃縮し粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ジクロロメタン:メタノール = 10:1)で精製すると、4-(ピリミジン-5-イル)モルホリン (84 mg，収率85%)が薄い茶色固体として得られた。

実施者コメント

反応溶液はGCでモニタリングした。
光源はKessil A160WE Tuna Blue 40Wを二つ使用した。
DMAcは使用前に30 分間脱気してから使用した。
カプセルは画像のような形状で、1カプセル当たりNiBr2(dme)が約0.03 mmol、[Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)]PF6が約0.12 μmol、DABCOが約1.1 mmol充填されている。
カプセルの素材は、水溶性のHPMC (ヒドロキシプロピルメチルセルロース)である。

カプセル

分析データ

4-(ピリミジン-5-イル)モルホリン

1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.74 (s, 1H), 8.37 (s, 2H), 3.91-3.88 (m, 4H), 3.25-3.22 (m, 4H).

先行文献

その他の文献


記事/パンフレット

TCIメール
[製品特集] HPMCカプセル化試薬
[TCI反応実例] カプセル試薬を用いたメタロフォトレドックス反応
製品書類 （分析チャートがご提供できない場合もありますので予めご了承ください。）
SDS
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