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CAS RN: 26412-87-3 | 製品コード: P0998
Pyridine - Sulfur Trioxide Complex
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外観 | 白色~うすい黄色粉末~結晶 |
純度(エタノリシス法) | 95.0 %以上 |
NMR | 構造を支持 |
絵表示 | |
注意喚起語 | 危険 |
危険有害性情報 | H302 : 飲み込むと有害。 H314 : 重篤な皮膚の薬傷及び眼の損傷 H290 : 金属腐食のおそれ。 |
注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P260 : 粉じん/ミストを吸入しないこと。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P234 : 他の容器に移し替えないこと。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P390 : 物的被害を防止するためにも流出したものを吸収すること。 P303 + P361 + P353 : 皮膚(又は髪)に付着した場合:直ちに汚染された衣類を全て脱ぐこと。皮膚を流水/シャワーで洗うこと。 P301 + P330 + P331 : 飲み込んだ場合:口をすすぐこと。無理に吐かせないこと。 P363 : 汚染された衣類を再使用する場合には洗濯をすること。 P301 + P312 + P330 : 飲み込んだ場合:気分が悪いときは医師に連絡すること。口をすすぐこと。 P304 + P340 + P310 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 直ちに医師に連絡すること。 P305 + P351 + P338 + P310 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。直ちに医師に連絡すること。 P406 : 耐腐食性/耐腐食性内張りのある容器に保管すること。 P405 : 施錠して保管すること。 |
UN番号 | UN3261 |
クラス | 8 |
包装等級 | III |
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使用した化学品
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実施手順
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3,5-ジベンジルオキシベンジルアルコール (1.0 g, 3.1 mmol)とN,N-ジイソプロピルエチルアミン (2.7 mL, 15.6 mmol, 5.0 equiv),DMSO (2.22 mL, 31 mmol, 10 equiv)のジクロロメタン (10 mL)溶液に,SO3·Py (1.49 g, 9.4 mmol, 3.0 equiv)を0 °Cで加えた。同温度で1時間撹拌したのちに,反応溶液にチオ硫酸ナトリウム水溶液 (20 mL) を加えて反応を停止した。水層をジクロロメタン(20 mL)で抽出し,有機層を飽和食塩水で洗浄後,減圧濃縮した。粗成生物をシリカゲルクロマトグラフィー (酢酸エチル:ヘキサン= 0:1 - 1:1)で精製すると,3,5-ジベンジルオキシベンズアルデヒド (850 mg,収率85%)が白色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はLCでモニタリングした。
この反応ではジメチルスルフィドが生成するため悪臭がする。ドラフト内での実験を推奨する。
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分析データ
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3,5-ジベンジルオキシベンズアルデヒド
1H NMR (270 MHz, CDCl3); δ 9.90 (s, 1H), 7.45-7.32 (m, 10H), 7.12 (d, J = 2.1 Hz, 2H), 6.87 (t, 1H, J = 2.1 Hz), 5.93 (s, 4H).
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先行文献
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- Bis(benzylamine) monomers: One-pot preparation and application in dendrimer scaffolds for removing pyrene from aqueous environments
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その他の文献
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- CO2-Catalyzed Oxidation of Benzylic and Allylic Alcohols with DMSO
文献
- E. J. Corey, K. Achiwa, J. Org. Chem. 1969, 34, 3667.
- D. S. Watt, E. J. Corey, Tetrahedron Lett. 1972, 4651.
- J. R. Parikh, W. von E. Doering, J. Am. Chem. Soc. 1967, 89, 5505.
- Y. Hamada, T. Shioiri, Chem. Pharm. Bull. 1982, 30, 1921.
- D. A. Evans, J. Bartroli, Tetrahedron Lett. 1982, 23, 807.
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