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CAS RN: 24367-66-6 | 製品コード: O0533
Sodium Pyridine-2-sulfinate

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製品コード | O0533 |
純度(試験方法) | >95.0%(T) |
分子式・分子量 | C__5H__4NNaO__2S = 165.14 |
物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度 | 室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
避けるべき条件 | 湿気(吸湿) |
容器 | 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る) |
CAS RN | 24367-66-6 |
Reaxys Registry Number | 5659853 |
PubChem Substance ID | 468592542 |
MDL番号 | MFCD20483664 |
外観 | 白色~うすい黄色粉末~結晶 |
純度(HPLC) | 93.0 area%以上 |
純度(非水法) | 95.0 %以上 |
融点 | 283.0~287.0 °C |
NMR | 構造を支持 |
融点 | 285 °C |
水への溶解性 | 可溶 |
絵表示 |
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注意喚起語 | 警告 |
危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 |
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使用した化学品
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実施手順
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耐圧試験管にピリジン-2-スルフィン酸ナトリウム (0.15 g,0.88 mmol),酢酸パラジウム (6.6 mg, 29 µmol),ジ-tert-ブチル(メチル)ホスホニウムテトラフルオロボラート (15 mg, 58 µmol),4-ブロモトルエン (0.10 g, 0.58 mmol),炭酸カリウム (0.16 g, 1.2 mmol),1,4-ジオキサン (3 mL) を加え,窒素雰囲気下で120 °Cにて4日間加熱攪拌した。さらに酢酸パラジウム (6.6 mg, 29 µmol),ジ-tert-ブチル(メチル)ホスホニウムテトラフルオロボラート (15 mg, 58 µmol)を加え,窒素雰囲気下で120 °Cにて4日間加熱攪拌した後,反応溶液を室温まで放冷した。酢酸エチルで希釈した有機層をイオン交換水で洗浄し,無水硫酸ナトリウムで乾燥させた有機層を減圧下濃縮した。得られた粗成生物をシリカゲルクロマトグラフィー (ヘキサン:酢酸エチル = 5:1) で精製すると,化合物1 (29 mg,収率29%) が黄色液体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液は1H NMR でモニタリングした。
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分析データ
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2-(p-トリル)ピリジン (1)
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.68 (d, 1H, J = 5.0 Hz), 7.89 (d, 2H, J = 8.3 Hz), 7.78-7.68 (m, 2H), 7.28 (d, 2H, J = 7.8 Hz), 7.23-7.18 (m, 1H), 2.41 (s, 3H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 157.8, 149.7, 139.1, 136.8, 136.7, 129.6, 126.9, 121.9, 120.4, 21.4. (2C are overlapped at aromatic area)
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先行文献
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- Catalyst Selection Facilitates the Use of Heterocyclic Sulfinates as General Nucleophilic Coupling Partners in Palladium-Catalyzed Coupling Reactions
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