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CAS RN: 14437-03-7 | 製品コード: M2988

Methyl Tosylcarbamate


純度(試験方法): >98.0%(T)(HPLC)
別名:
  • トシルカルバミン酸メチル
  • N-(p-トルエンスルホニル)カルバミン酸メチル
  • N-(p-トシル)カルバミン酸メチル
  • N-(p-Toluenesulfonyl)carbamic Acid Methyl Ester
  • Methyl N-(p-Toluenesulfonyl)carbamate
  • N-(p-Tosyl)carbamic Acid Methyl Ester
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製品コード M2988
純度(試験方法) >98.0%(T)(HPLC)
分子式・分子量 C__9H__1__1NO__4S = 229.25 
物理的状態(20℃) 固体
保管温度 室温 (15°C以下の冷暗所を推奨)
不活性ガス充填 不活性ガス充填
避けるべき条件 空気
容器 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る)
CAS RN 14437-03-7
Reaxys Registry Number 2215519
PubChem Substance ID 468592243
MDL番号

MFCD00453717

規格表
外観 白色~うすい黄色粉末~結晶
純度(HPLC) 98.0 area%以上
純度(中和滴定) 98.0 %以上
融点 108.0~112.0 °C
NMR 構造を支持
物性値(参考値)
融点 110 °C
GHS
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例:White触媒を用いた分子間アリル位C-Hアミノ化

使用した化学品

実施手順

空気中,スリ付き試験管に1-デセン (0.5 g, 3.56 mmol),MTBE (5.4 mL),White触媒 (181 mg, 0.36 mmol),1,4-ベンゾキノン (770 mg, 7.12 mmol),N-(p-トルエンスルホニル)カルバミン酸メチル (1.63 g, 7.12 mmol),N,N-ジイソプロピルエチルアミン (40 μL, 0.21 mmol)を加えて平栓でキャップした。反応液を45 °Cで72時間撹拌した。室温まで放冷後不溶物をろ別,ジエチルエーテル (30 mL)で洗浄後,分液漏斗中で5%炭酸ナトリウム水溶液 (50 mL)で洗浄し,水層をジエチルエーテル (30 mL)で抽出した。合わせた有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥させた後,減圧濃縮した。粗成生物を中圧分取クロマトグラフィー (シリカゲル,酢酸エチル : ヘキサン = 95 : 5 - 80 : 20)で精製すると,化合物1 (0.73 g,収率56%)が黄色液体として得られた。

実施者コメント

反応溶液はTLC (ヘキサン : 酢酸エチル = 3 : 1, Rf = 0.58)とGCでモニタリングした。

分析データ(化合物1)

1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.81 (d, J = 9.2 Hz, 2H), 7.29 (d, J = 7.8 Hz, 2H), 5.78 (m,1H), 5.51 (m, 1H), 4.40 (d, J = 6.4 Hz, 2H), 3.68 (s, 3H), 2.43 (s, 3H), 2.04 (m, 2H), 1.37 (m, 10H), 0.88 (t, J = 6.7 Hz, 3H).

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