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CAS RN: 14437-03-7 | 製品コード: M2988
Methyl Tosylcarbamate
包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 | 出荷情報 |
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1G |
¥8,700
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4 | 埼玉県倉庫より即日*発送可能です | ご注文後2週間程度で発送可能です | |
10G |
¥69,000
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16 | 埼玉県倉庫より即日*発送可能です | お問い合わせ |
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製品コード | M2988 |
純度(試験方法) | >98.0%(T)(HPLC) |
分子式・分子量 | C__9H__1__1NO__4S = 229.25 |
物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度 | 室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
避けるべき条件 | 空気 |
容器 | 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る) |
CAS RN | 14437-03-7 |
Reaxys Registry Number | 2215519 |
PubChem Substance ID | 468592243 |
MDL番号 | MFCD00453717 |
外観 | 白色~うすい黄色粉末~結晶 |
純度(HPLC) | 98.0 area%以上 |
純度(中和滴定) | 98.0 %以上 |
融点 | 108.0~112.0 °C |
NMR | 構造を支持 |
融点 | 110 °C |
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使用した化学品
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実施手順
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空気中,スリ付き試験管に1-デセン (0.5 g, 3.56 mmol),MTBE (5.4 mL),White触媒 (181 mg, 0.36 mmol),1,4-ベンゾキノン (770 mg, 7.12 mmol),N-(p-トルエンスルホニル)カルバミン酸メチル (1.63 g, 7.12 mmol),N,N-ジイソプロピルエチルアミン (40 μL, 0.21 mmol)を加えて平栓でキャップした。反応液を45 °Cで72時間撹拌した。室温まで放冷後不溶物をろ別,ジエチルエーテル (30 mL)で洗浄後,分液漏斗中で5%炭酸ナトリウム水溶液 (50 mL)で洗浄し,水層をジエチルエーテル (30 mL)で抽出した。合わせた有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥させた後,減圧濃縮した。粗成生物を中圧分取クロマトグラフィー (シリカゲル,酢酸エチル : ヘキサン = 95 : 5 - 80 : 20)で精製すると,化合物1 (0.73 g,収率56%)が黄色液体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はTLC (ヘキサン : 酢酸エチル = 3 : 1, Rf = 0.58)とGCでモニタリングした。
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分析データ(化合物1)
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1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.81 (d, J = 9.2 Hz, 2H), 7.29 (d, J = 7.8 Hz, 2H), 5.78 (m,1H), 5.51 (m, 1H), 4.40 (d, J = 6.4 Hz, 2H), 3.68 (s, 3H), 2.43 (s, 3H), 2.04 (m, 2H), 1.37 (m, 10H), 0.88 (t, J = 6.7 Hz, 3H).
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先行文献
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- Catalytic Intermolecular Linear Allylic C−H Amination via Heterobimetallic Catalysis
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- A Catalytic, Brønsted Base Strategy for Intermolecular Allylic C−H Amination
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その他の参考文献
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- syn-1,2-Amino Alcohols via Diastereoselective Allylic C−H Amination
- Serial Ligand Catalysis: A Highly Selective Allylic C−H Oxidation
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