Glycine Ethyl Ester Hydrochloride

実験例:2 Lの四頚フラスコの中にグリシンエチルエステル塩酸塩140 g（1 mol）の水250 mLとジクロロメタン600 mLとを加え混合し, 内温を-5 ℃に冷却する。系内を窒素で置換した後, 氷冷した亜硝酸ナトリウム83 gの水250 mL溶液をかき混ぜながら加える。内温-9 ℃に下げ, 5%硫酸95 gを約3分間で滴下する。反応は約10分間で終結する。反応混合物を氷冷した2 Lの分液漏斗に移し, 黄緑色のジクロロメタン層を冷却した5%炭酸ナトリウム溶液1 Lに注ぐ。残った水層をジクロロメタン75 mLで抽出し, ジクロロメタン層と炭酸ナトリウム溶液を共に分液漏斗に移し, 酸が完全になくなるまで振り混ぜる。有機層を分離し, 無水硫酸ナトリウム15 gで乾燥する。大部分の溶媒を350 mmHgの減圧下で留去し, 最終的には20 mmHgの減圧下, 最大浴温35 ℃で完全に除く。ジアゾ酢酸エチルが黄色油状物として得られる。収量90~100 g（収率79~88%）。得られた黄色油状物は, ほとんど純粋で普通の合成目的にはこのまま使用することができる。なお, ジアゾ酢酸エチルは爆発性が強く, たとえ減圧下の蒸留でも危険である。 ※ ジアゾ酢酸エチルは爆発性と強い毒性を有しています。保護手袋, 保護眼鏡, 保護面の着用や安全衝立, ドラフトの使用など十分な安全対策の実施と細心の注意のもとにお取り扱いください。