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CAS RN: 84-58-2 | 製品コード: D1070
2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone
包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 | 出荷情報 |
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5G |
¥3,500
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ご注文後2~3営業日程度で発送可能です | 30 | お問い合わせ | |
25G |
¥14,000
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30 | ≥40 | ≥100 | |
250G |
¥73,200
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14 | ≥40 | ≥100 |
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外観 | 黄色~くすんだ黄色~濃い紫色粉末~結晶 |
純度(よう素法) | 97.0 %以上 |
融点 | 214 °C |
溶解性(可溶) | ベンゼン, ジオキサン, メタノール |
溶解性(微溶) | クロロホルム, ジクロロメタン |
絵表示 | |
注意喚起語 | 危険 |
危険有害性情報 | H301 + H311 + H331 : 飲み込んだり,皮膚に接触したり,吸入すると有毒。 H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P261 : 粉じん/煙/ガス/ミスト/蒸気/スプレーの吸入を避けること。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P271 : 屋外又は換気の良い場所でのみ使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P361 + P364 : 汚染された衣類を直ちに全て脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 P301 + P310 + P330 : 飲み込んだ場合:直ちに医師 に連絡すること。口をすすぐこと。 P302 + P352 + P312 : 皮膚に付着した場合:多量の水と石けん(鹸)で洗うこと。 気分が悪いときは医師に連絡すること。 P304 + P340 + P311 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 医師に連絡すること。 P403 + P233 : 換気の良い場所で保管すること。容器を密閉しておくこと。 P405 : 施錠して保管すること。 |
化審法 |
3-1822 |
毒劇法 | 劇物 |
RTECS# | GU4825000 |
UN番号 | UN3439 |
クラス | 6.1 |
包装等級 | III |
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使用した化学品
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実施手順
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9,10-ジフェニルアントラセン (200 mg, 0.61 mmol)およびDDQ (412 mg, 1.8 mmol, 3.0 equiv)のジクロロメタン (19 mL)溶液を氷冷後,トリフルオロメタンスルホン酸 (1 mL)を加えて1時間撹拌した。この溶液に飽和炭酸水素ナトリウム水溶液 (20 mL)を加えて反応を停止し,反応溶液をセライトろ過して濾物をジクロロメタン (100 mL)で洗浄した。有機層を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液 (10 mL)で洗浄後,無水硫酸ナトリウムにて乾燥して減圧濃縮した。粗成生物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ヘキサン:ジクロロメタン = 0:1 - 1:3)で精製すると,ルビセン (131 mg,収率67%)が赤色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はTLC (ヘキサン:ジクロロメタン = 3:2, Rf = 0.37)でモニタリングした。
反応溶液の色は,次のように変化した。
トリフルオロメタンスルホン酸を加える前: 黄色
トリフルオロメタンスルホン酸を加えた後: 青色
飽和炭酸水素ナトリウム水溶液を加えた後: 赤色
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分析データ(ルビセン)
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1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.62 (d, J = 8.6 Hz, 2H), 8.34 (d, J = 7.6 Hz, 2H), 8.04 (d, J = 6.8 Hz, 2H), 7.98 (d, J = 7.0 Hz, 2H), 7.79 (dd, J = 8.6, 6.6 Hz, 2H), 7.45 (td, J = 7.6, 0.8 Hz, 2H), 7.39 (td, J = 7.6, 0.8 Hz, 2H).
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先行文献
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- Facile Synthesis of Rubicenes by Scholl Reaction
文献
- Protection for the Hydroxyl Group, Including 1,2- and 1,3-Diols
- P. G. M. Wuts, in Greene’s Protective Groups in Organic Synthesis, 5th ed., ed. by P. G. M. Wuts, John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2014, Chap. 2, 17.
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