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CAS RN: 14338-32-0 | 製品コード: C0903
2-Chloro-1-methylpyridinium Iodide
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| 包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 |
出荷情報
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|---|---|---|---|---|---|
| 25G |
¥7,600
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・弊社では常に保管条件を最適化するための見直しを行っています。最新の製品保管条件はホームページ上に記載されたものとなりますので、ご了承ください。
規格表
| 外観 | うすい黄色～くすんだ黄色～暗い緑色粉末～結晶 |
| 純度(HPLC) | 95.0 area%以上 |
| 純度(非水法) | 98.0 %以上 |
| 水溶状 | ほとんど澄明以内 |
物性値（参考値）
GHS
| 絵表示 |
|
| 注意喚起語 | 警告 |
| 危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
| 注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋／保護眼鏡／保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合：多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合：医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合：水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ，再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合：医師の診断/手当てを受けること。 |
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例：向山縮合試薬
使用した化学品
実施手順
H-Phe-OMe･HCl (1.50 g，6.95 mmol)のジクロロメタン(30 mL) の溶液にBoc-Pro-OH (1.65 g, 7.65 mmol)， 2-クロロ-1-メチルピリジニウムヨージド (1.95 g, 7.65 mmol) を室温にて加えた。氷冷下にてトリエチルアミン (3.40 mL, 24.3 mmol)を3分かけて滴下後，室温に昇温して3時間攪拌した。溶媒を減圧下で留去して，得られた残渣を酢酸エチルに溶解させ，10%クエン酸水溶液(30 mL × 3)，5%炭酸水素ナトリウム水溶液(30 mL × 3)，飽和食塩水(30 mL)にて洗浄し，有機層を無水硫酸ナトリウムにて乾燥させ，ろ過，濃縮した。得られた粗製をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(ヘキサン : 酢酸エチル = 2 : 1)で精製して，Boc-Pro-Phe-OMe (2.37 g，91%)が淡黄色固体として得られた。
実施者コメント
原料の消失と目的物の生成はLCMSで確認した。
分析データ（Boc-Pro-Phe-OMe）
1H NMR (400 MHz, DMSO-d6); δ 8.17–8.27 (m, 1H), 7.19–7.29 (m, 5H), 4.42–4.53 (m, 1H), 4.00–4.13 (m, 1H), 3.56–3.61 (m, 3H), 3.18–3.38 (m, 2H), 2.90–3.08 (m, 2H), 1.91–2.11 (m, 1H), 1.56–1.71 (m, 3H), 1.15-1.40 (m, 9H).
先行文献
- A facile synthesis of carboxamides by using 1-methyl-2-halopyridinium iodides as coupling reagents
利用例
向山縮合試薬
実験例3): マロン酸モノアリル(5.22 g, 36.25 mmol)のジクロロメタン(100 mL)溶液に，N-メチルアニリン(4.31 mL, 39.88 mmol)および2-クロロ-1-メチルピリジニウムヨージド(13.90 g, 54.38 mmol)を加える。この溶液を0 ℃に冷却して，トリエチルアミン(25.2 mL, 181.3 mmol)を滴下で加えて0 ℃で5分，室温に昇温して30分攪拌する。 反応液を10%塩酸(100 mL)で処理して有機層を分離した後，飽和炭酸水素ナトリウム水溶液(100 mL)と飽和食塩水(100 mL)で洗浄する。無水硫酸マグネシウムで乾燥後，減圧下濃縮する。残渣をフラッシュカラムクロマトグラフィ(石油エーテル : 酢酸エチル = 2 : 1)で精製すると，淡黄色液体の1(7.78 g)が収率92%で得られる。
文献
- 1) A CONVENIENT METHOD FOR THE SYNTHESIS OF CARBOXYLIC ESTERS
- 2) A FACILE SYNTHESIS OF CARBOXAMIDES BY USING 1-METHYL-2-HALOPYRIDINIUM IODIDES AS COUPLING REAGENTS
- 3) Asymmetric Decarboxylative Allylation of Oxindoles
PubMed Literature
記事/パンフレット
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