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CAS RN: 1092775-62-6 | 製品コード: B6161
(2,2'-Bipyridine)bis[3,5-difluoro-2-[5-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl-κN][phenyl-κC]iridium(III) Hexafluorophosphate
![(2,2'-Bipyridine)bis[3,5-difluoro-2-[5-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl-kappaN][phenyl-kappaC]iridium(III) Hexafluorophosphate No-Image](/medias/B6161.jpg?context=bWFzdGVyfHJvb3R8NDc1NzZ8aW1hZ2UvanBlZ3xhR0l3TDJobFlpODVNVEUyTnprek1ERXlNalUwTDBJMk1UWXhMbXB3Wnd8MWExZGZkMWZmN2ZkYmFhMWE4YTJhMDNhMTVkNWE2OTQxMzUyNmI4MDc2ZDhkYjMwOGU0YzU0NTgxMWE0ZWExNw)
純度(試験方法): >90.0%(HPLC)
- (2,2'-ビピリジン)ビス[3,5-ジフルオロ-2-[5-(トリフルオロメチル)-2-ピリジニル-κN][フェニル-κC]イリジウム(III) ヘキサフルオロホスファート
- (2,2'-ビピリジン)ビス[3,5-ジフルオロ-2-[5-(トリフルオロメチル)-2-ピリジニル]フェニル]イリジウム(III)ヘキサフルオロホスファート
- Ir[dF(CF3)ppy]2(bpy)PF6
- (2,2'-Bipyridine)bis[3,5-difluoro-2-[5-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl]phenyl]iridium(III) Hexafluorophosphate
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製品コード | B6161 |
純度(試験方法) | >90.0%(HPLC) |
分子式・分子量 | C__3__4H__1__8F__1__6IrN__4P = 1,009.71 |
物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度 | 室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
避けるべき条件 | 空気 |
容器 | 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る), 200MG-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る) |
CAS RN | 1092775-62-6 |
PubChem Substance ID | 468590950 |
MDL番号 | MFCD28987331 |
純度(HPLC) | 90.0 area%以上 |
絵表示 |
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注意喚起語 | 警告 |
危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 |
使用した化学品
- Methyl Terephthalaldehydate [T0012]
- Ir[dF(CF3)ppy]2(bpy)PF6 [B6161]
- Piperidine [P0453]
- Boric Anhydride
- Acetonitrile
実施手順
4-ホルミル安息香酸メチル (2.00 g, 12.2 mmol, 1.0 eq),Ir[dF(CF3)ppy]2(bpy)PF6 (240 mg, 0.240 mmol, 2.0 mol%),酸化ホウ素 (0.849 g, 12.2 mmol, 1.0 eq) のアセトニトリル (60 mL) 溶液にピペリジン (3.60 mL, 36.6 mmol, 3.0 eq) を室温で加えた。Blue LEDランプをフラスコから2-3 cm程度離して設置し17.5時間照射しながら攪拌した。反応をモニター後,反応液をセライトろ過し,ろ液を減圧濃縮した。2 mol/L 塩酸 (30 mL) と酢酸エチル (30 mL) を加え,分液した。水層に2 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液 (30 mL) と酢酸エチル (30 mL) を加えて抽出した。有機層を飽和食塩水で洗浄後,無水硫酸ナトリウムで乾燥を行い,減圧濃縮して粗生成物 (1.17 g,茶色液体) を得た。粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ヘキサン:酢酸エチル = 99:1 - 79:21) で精製すると,化合物1 (678 mg,収率48%) が黄色透明液体として得られた。
実施者コメント
反応溶媒アセトニトリルは使用前に1時間脱気してから使用した。
光源はKessil A160WE Tuna Blue 40Wを二つ使用し,冷却ファンを用いて室温を維持した。
反応溶液は1H NMRでモニタリングした。
分析データ(化合物 1)
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.92 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 7.34 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 3.84 (s, 3H), 3.44 (s, 2H), 2.30 (brs, 4H), 1.54-1.48 (m, 4H), 1.40-1.37 (m, 2H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 166.8, 144.1, 129.3, 128.7, 128.5, 63.2, 54.3, 51.7, 25.7, 24.1.
先行文献
- Photoredox-catalyzed Direct Reductive Amination of Aldehydes without an External Hydrogen/Hydride Source
その他の参考文献
- Reductive Amination by Photoredox Catalysis and Polarity-Matched Hydrogen Atom Transfer
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