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CAS RN: 58479-61-1 | 製品コード: B1223
tert-Butyldiphenylchlorosilane
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外観 | 無色~うすい黄赤色~黄色透明液体 |
純度(GC) | 97.0 %以上 |
沸点 | 125 °C/0.06 mmHg |
引火点 | 112 °C |
比重 | 1.07 |
屈折率 | 1.57 |
絵表示 | |
注意喚起語 | 危険 |
危険有害性情報 | H314 : 重篤な皮膚の薬傷及び眼の損傷 H290 : 金属腐食のおそれ。 |
注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P234 : 他の容器に移し替えないこと。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P390 : 物的被害を防止するためにも流出したものを吸収すること。 P303 + P361 + P353 : 皮膚(又は髪)に付着した場合:直ちに汚染された衣類を全て脱ぐこと。皮膚を流水/シャワーで洗うこと。 P301 + P330 + P331 : 飲み込んだ場合:口をすすぐこと。無理に吐かせないこと。 P363 : 汚染された衣類を再使用する場合には洗濯をすること。 P304 + P340 + P310 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 直ちに医師に連絡すること。 P305 + P351 + P338 + P310 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。直ちに医師に連絡すること。 P406 : 耐腐食性/耐腐食性内張りのある容器に保管すること。 P405 : 施錠して保管すること。 |
消防法 | 危-4-3-III |
UN番号 | UN2987 |
クラス | 8 |
包装等級 | II |
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使用した化学品
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実施手順
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反応容器に2,3-O-イソプロピリデン-D-リボン酸γ-ラクトン (13.2 g, 70.0 mmol),イミダゾール (10.0 g, 147 mmol),DMF (100 mL)を加え,ここにTBDPSCl (18.0 mL, 70.0 mmol)を室温で滴下した。室温下20時間攪拌した後に,氷水に加え,ジエチルエーテルで抽出し,これを無水硫酸ナトリウムで乾燥後,減圧濃縮した。粗製をヘキサンで再結晶して,5-O-tert-ブチルジフェニルシリル-2,3-O-イソプロピリデン-D-リボン酸-1,4-ラクトン (22.1 g, 収率74%)を白色固体として得た。
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実施者コメント
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反応溶液はTLC (ヘキサン:酢酸エチル = 4:1, Rf = 0.5)と1H NMRでモニタリングした。
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分析データ
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1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.61-7.58 (m, 4H), 7.48-7.37 (m, 6H) , 4.88 (d, 1H, J = 5.2 Hz), 4.79 (d, 1H, J = 6.0 Hz), 4.56 (s, 1H), 3.89 (dd, 1H, J = 2.0, 11.2 Hz), 3.73 (d, 1H, J = 11.2 Hz), 1.47 (s, 3H), 1.38 (s, 3H), 1.02 (s, 9H).
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先行文献
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- Chiral 1,4-dicarbonyl-2,3-O-isopropylidene derivatives. Rapid racemization on standing
記事/パンフレット
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