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CAS RN: 553-26-4 | 製品コード: B0469
4,4'-Bipyridyl
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外観 | 白色~黄赤色~緑色粉末~結晶 |
純度(GC) | 98.0 %以上 |
純度(非水法) | 98.0 %以上 |
メタノール溶状 | ほとんど澄明以内 |
融点 | 111.0~114.0 °C |
融点 | 112 °C |
沸点 | 161 °C/20 mmHg |
極大吸収波長 | 300(CH3CN) nm |
溶解性(可溶) | メタノール |
絵表示 | |
注意喚起語 | 危険 |
危険有害性情報 | H301 + H311 : 飲み込んだり,皮膚に接触すると有毒。 H371 : 臓器の障害のおそれ H373 : 長期にわたる,又は反復ばく露により臓器の障害のおそれ |
注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P260 : 粉じん/煙/ガス/ミスト/蒸気/スプレーを吸入しないこと。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護衣を着用すること。 P308 + P311 : ばく露又はばく露の懸念がある場合:医師に連絡すること。 P361 + P364 : 汚染された衣類を直ちに全て脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P301 + P310 + P330 : 飲み込んだ場合:直ちに医師 に連絡すること。口をすすぐこと。 P302 + P352 + P312 : 皮膚に付着した場合:多量の水と石けん(鹸)で洗うこと。 気分が悪いときは医師に連絡すること。 P405 : 施錠して保管すること。 |
化審法 |
5-3723 |
RTECS# | DW1760000 |
UN番号 | UN2811 |
クラス | 6.1 |
包装等級 | III |
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実施手順
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trans-4-ニトロスチルベン (1.13 g, 5.00 mmol)とジボロン酸 (1.34 g, 15.0 mmol, 3.0 eq.)のDMF (30 mL)溶液に4,4’-ビピリジル (3.9 mg, 0.025 mmol, 0.50 mol%)を室温で加え、1時間撹拌した。反応溶液に1 mol/Lの炭酸水素ナトリウム水溶液 (100 mL)を加えた後、析出した固体を濾取した。濾物をシリカゲルクロマトグラフィー (ジクロロメタン:ヘキサン = 0:1 - 4:1)で精製すると、trans-4-アミノスチルベン (891 mg,収率91%)が黄色結晶として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はUPLCでモニタリングした。
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分析データ
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trans-4-アミノスチルベン
1H NMR (270 MHz, CDCl3); δ 7.47 (d, 2H, J = 7.0 Hz), 7.38-7.30 (m, 4H), 7.21 (t, 1H, J = 7.0 Hz), 7.03 (d, 1H, J = 15 Hz), 6.91 (d, 1H, J = 15 Hz), 6.63 (d, 2H, J = 8.6 Hz), 3.75 (brs, 2H).
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先行文献
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- Metal-Free, Rapid, and Highly Chemoselective Reduction of Aromatic Nitro Compounds at Room Temperature
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