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CAS RN: 762-72-1 | 製品コード: A0729
Allyltrimethylsilane
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外観 | 無色~ほとんど無色透明液体 |
純度(GC) | 98.0 %以上 |
NMR | 構造を支持 |
沸点 | 83 °C |
引火点 | 7 °C |
比重 | 0.72 |
屈折率 | 1.41 |
絵表示 | |
注意喚起語 | 危険 |
危険有害性情報 | H302 + H312 + H332 : 飲み込んだり,皮膚に接触したり,吸入すると有害。 H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 H225 : 引火性の高い液体及び蒸気。 |
注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P261 : 粉じん/煙/ガス/ミスト/蒸気/スプレーの吸入を避けること。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P240 : 容器を接地すること/アースをとること。 P210 : 熱/火花/裸火/高温のもののような着火源から遠ざけること。禁煙。 P233 : 容器を密閉しておくこと。 P243 : 静電気放電に対する予防措置を講ずること。 P241 : 防爆型の電気機器/換気装置/照明機器/機器を使用すること。 P242 : 火花を発生させない工具を使用すること。 P271 : 屋外又は換気の良い場所でのみ使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P370 + P378 : 火災の場合:消火するために乾燥砂 , 粉末消火剤 (ドライケミカル) または耐アルコール性フォームを使用すること。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P303 + P361 + P353 : 皮膚(又は髪)に付着した場合:直ちに汚染された衣類を全て脱ぐこと。皮膚を流水/シャワーで洗うこと。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 P301 + P312 + P330 : 飲み込んだ場合:気分が悪いときは医師に連絡すること。口をすすぐこと。 P304 + P340 + P312 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 気分が悪いときは医師に連絡すること。 P403 + P235 : 換気の良い場所で保管すること。涼しいところに置くこと。 |
化審法 |
2-3737 |
消防法 | 危-4-1-II |
UN番号 | UN1993 |
クラス | 3 |
包装等級 | II |
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使用した化学品
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実施手順
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シクロペンタノン (890 µL, 10 mmol)、カルバミン酸ベンジル (1.81 g, 12 mmol)およびアリルトリメチルシラン (2.2 mL, 14 mmol)をジクロロメタン (14 mL)に溶解させ、0 °Cに冷却した。この溶液にBF3·Et2O (1.51 mL, 12mmol)を加え、室温に昇温して21時間攪拌した。反応終了後、溶液を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液 (10 mL)と飽和食塩水 (20 mL)で洗浄し、有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥して減圧濃縮した。粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ヘキサン:酢酸エチル = 9:1)で精製すると、(1-アリルシクロペンチル)カルバミン酸ベンジル (1.84 g,収率71%)が黄色透明液体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はUPLCでモニタリングした。
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分析データ
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(1-アリルシクロペンチル)カルバミン酸ベンジル
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.35-7.29 (m, 5H), 5.82-5.72 (m, 1H), 5.06-5.02 (m, 4H), 4.68 (brs, 1H), 2.52-2.51 (m, 2H), 1.76-1.61 (m, 8H).
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その他の文献
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- Scalable Synthesis of Biologically Relevant Spirocyclic Pyrrolidines
文献
- Protection for the Hydroxyl Group, Including 1,2- and 1,3-Diols
- P. G. M. Wuts, in Greene’s Protective Groups in Organic Synthesis, 5th ed., ed. by P. G. M. Wuts, John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2014, Chap. 2, 17.
文献
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