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CAS RN: 2098851-56-8 | 製品コード: U0113
Sulfur Dioxide 1-Methylpyrrolidine Adduct
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| 包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 |
出荷情報
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|---|---|---|---|---|---|
| 5G |
¥8,600
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ご注文後2～3営業日程度で発送可能です | 2 | ご注文後2週間程度で発送可能です | |
| 25G |
¥21,800
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1 | 埼玉県倉庫より即日*発送可能です | ご注文後2週間程度で発送可能です |
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・弊社では常に保管条件を最適化するための見直しを行っています。最新の製品保管条件はホームページ上に記載されたものとなりますので、ご了承ください。
| 製品コード | U0113 |
| 純度（試験方法） | >96.0%(qNMR) |
| 分子式・分子量 | C__5H__1__1NO__2S = 149.21 |
| 物理的状態（20℃） | 液体 |
| 保管温度 | 冷凍 (<0°C) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 空気,熱 |
| CAS RN | 2098851-56-8 |
| PubChem Substance ID | 468593081 |
規格表
| 外観 | うすい黄色～くすんだ黄色～暗い緑色透明液体 |
| 純度(定量NMR) | 96.0 %以上 |
| NMR | 構造を支持 |
物性値（参考値）
GHS
| 絵表示 |
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| 注意喚起語 | 危険 |
| 危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 H225 : 引火性の高い液体及び蒸気。 |
| 注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P240 : 容器を接地すること/アースをとること。 P210 : 熱／火花／裸火／高温のもののような着火源から遠ざけること。禁煙。 P233 : 容器を密閉しておくこと。 P243 : 静電気放電に対する予防措置を講ずること。 P241 : 防爆型の電気機器/換気装置/照明機器/機器を使用すること。 P242 : 火花を発生させない工具を使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋／保護眼鏡／保護面を着用すること。 P370 + P378 : 火災の場合：消火するために乾燥砂 , 粉末消火剤 (ドライケミカル) または耐アルコール性フォームを使用すること。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合：医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合：水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ，再使用する場合には洗濯をすること。 P303 + P361 + P353 : 皮膚（又は髪）に付着した場合：直ちに汚染された衣類を全て脱ぐこと。皮膚を流水/シャワーで洗うこと。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合：医師の診断/手当てを受けること。 P403 + P235 : 換気の良い場所で保管すること。涼しいところに置くこと。 |
法規情報
| 消防法 | 危-4-1-II |
輸送情報
| UN番号 | UN1993 |
| クラス | 3 |
| 包装等級 | II |
利用例
TCI反応実例：TIMSOを用いた直接的ピリジンスルフィン酸リチウムの合成
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使用した化学品
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実施手順
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5-ブロモ-2-メトキシピリジン (1.00 g, 5.32 mmol)のTHF (30 mL)溶液を-78 °Cに冷却し、5分撹拌後、ブチルリチウム (約1.6mol/Lヘキサン溶液, 3.66 mL, 5.85 mmol)を加えて同温度で40分撹拌した。さらに、TIMSO (1.06 g, 6.38 mmol)を加え、室温にて30分撹拌した。析出した固体をろ取し、これをアセトン (2 x 10 mL)とジエチルエーテル (2 x 10 mL)で洗浄すると、1 (895 mg, 収率94%)が白色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はNMRでモニタリングした。
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分析データ
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6-メトキシピリジン-3-スルフィン酸リチウム (1)
1H NMR (270 MHz, D2O); δ 8.09 (d, J = 1.9 Hz, 1H), 7.77 (dd, J = 6.2, 2.2 Hz, 1H), 6.80 (d, J = 8.1 Hz, 1H), 3.77 (s, 3H).
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先行文献
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- Pyridine sulfinates as general nucleophilic coupling partners in palladium-catalyzed cross-coupling reactions with aryl halides
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その他の文献
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- Catalyst Selection Facilitates the Use of Heterocyclic Sulfinates as General Nucleophilic Coupling Partners in Palladium-Catalyzed Coupling Reactions
利用例
TIMSOを用いた直接的ピリジンスルフィン酸リチウムの合成
5-ブロモ-2-メトキシピリジン(2.5 mL, 19.3 mmol)のテトラヒドロフラン(100.0 mL)溶液に，-78 °Cでn-BuLi (8.2 mL, 2.12 Mヘキサン溶液, 17.4 mmol, 0.9 equiv.)をゆっくり滴下する。反応混合液を40分間攪拌した後，U0113(1.0 equiv.)をゆっくり添加する。全量の添加の後，室温に昇温してから吸引濾過により粗製の生成物を得る。これをアセトン(2 x 20 mL)とジエチルエーテル(2 x 20 mL)を用いて洗浄し，ピリジンスルフィン酸リチウム(3.4 g, 99%)を得る。
文献
- Pyridine sulfinates as general nucleophilic coupling partners in palladium-catalyzed cross-coupling reactions with aryl halides
- Catalyst Selection Facilitates the Use of Heterocyclic Sulfinates as General Nucleophilic Coupling Partners in Palladium-Catalyzed Coupling Reactions
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