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CAS RN: 148893-10-1 | 製品コード: R0295

Reagents for Condensation Reactions (HATU) (HPMC encapsulated)


純度(試験方法):
別名:
  • 縮合反応用HPMCカプセル (HATU)
  • HATU ca. 0.45 mmol/capsule (HPMC encapsulated)
製品書類:
10EACH
¥6,000
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製品補足情報:

Contents (per one capsule)

  • HATU : ca. 0.45 mmol

Directions for Use

  • Each capsule contains all reagents for a single use on 0.40 mmol scale condensation reaction (amide coupling reaction) between carboxylic acid and amine.
    Typical condition: 0.40 mmol of carboxylic acid and 1.05 equiv. of amines and 1.5 equiv. of base in DMF (0.20 M) at 30 °C.

Related Products

  • A1797 HATU

製品コード R0295
分子式・分子量 C__1__0H__1__5F__6N__6OP = 380.24 
物理的状態(20℃) 固体
保管温度 冷蔵 (0-10°C)
避けるべき条件
CAS RN 148893-10-1
規格表
外観 白色~ほとんど白色カプセル
機能性テスト(転化率) 95.0 %以上
物性値(参考値)
GHS
絵表示 Pictogram
注意喚起語 危険
危険有害性情報 H317 : アレルギー性皮膚反応を起こすおそれ
H334 : 吸入するとアレルギー,ぜん(喘)息又は呼吸困難を起こすおそれ。
注意書き P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。
P261 : 粉じんの吸入を避けること。
P272 : 汚染された作業衣は作業場から出さないこと。
P280 : 保護手袋を着用すること。
P284 : (換気が不十分な場合)呼吸用保護具を着用すること。
P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。
P342 + P311 : 呼吸に関する症状が出た場合:医師に連絡すること。
P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。
P304 + P340 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。
P333 + P313 : 皮膚刺激又は発しん(疹)が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例: HATU含有カプセル試薬を用いた縮合反応

TCI反応実例:HATU含有カプセル試薬を用いた縮合反応

使用した化学品

実施手順

4-ブロモ安息香酸 (80 mg, 0.40 mmol, 1.0 eq.)とモルホリン (37 μL, 0.42 mmol, 1.05 eq.)のDMF (2 mL)溶液にN,N-ジイソプロピルエチルアミン (100 μL, 0.60 mmol, 1.5 eq.)と縮合反応用HPMCカプセル (HATU)を1粒加え、30 °Cで1時間攪拌した。その後、反応溶液を飽和硫酸ナトリウム水溶液 (15 mL)で希釈し、酢酸エチル (15 mL)で2回抽出した。有機層を2 mol/L 塩酸 (15 mL)、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液 (15 mL)、飽和食塩水 (15 mL)で洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥後、減圧濃縮した。粗生成物をシリカゲルクロマトグラフィー (ヘキサン:酢酸エチル= 2:1 - 1:1)で精製すると、(4-ブロモフェニル)(モルホリノ)メタノン (95 mg,収率88%)が白色固体として得られた。

実施者コメント

反応溶液はUPLCでモニタリングした。
カプセルは画像のような形状で、1カプセル当たり、HATUが約0.40 mmol充填されている。
カプセルの素材は、水溶性のHPMC (ヒドロキシプロピルメチルセルロース)である。
HPMCは飽和硫酸ナトリウム水溶液で除去したが、分液の際に硫酸ナトリウムが析出し、分液漏斗が詰まってしまった。そこで析出した硫酸ナトリウムを濾別し、濾液に酢酸エチルを加えて抽出した。より薄い硫酸ナトリウム水溶液を用いれば、詰まることはないと思われる。

カプセル

分析データ

(4-ブロモフェニル)(モルホリノ)メタノン

1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.57 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 7.30 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 3.74-3.44 (m, 8H).

先行文献

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