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CAS RN: 93183-36-9 | 製品コード: D6204
Diisopropylammonium Tetrazol-1-ide
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製品コード | D6204 |
純度(試験方法) | >98.0%(T)(HPLC) |
分子式・分子量 | C__6H__1__5N·CH__2N__4 = 171.25 |
物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度 | 冷蔵 (0-10°C) |
不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
避けるべき条件 | 空気,湿気(吸湿),熱 |
CAS RN | 93183-36-9 |
Reaxys Registry Number | 3569216 |
外観 | 白色~うすい黄色粉末~結晶 |
純度(HPLC) | 98.0 area%以上 |
純度(非水滴定) | 98.0 %以上 |
融点 | 150.0~154.0 °C |
NMR | 構造を支持 |
融点 | 152 °C |
絵表示 | |
注意喚起語 | 警告 |
危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 |
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使用した化学品
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実施手順
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DMT-T (1.0 g, 1.8 mmol)とジイソプロピルアンモニウムテトラゾール (160 mg, 0.92 mmol, 0.5 eq.)のジクロロメタン (9.2 mL)溶液に、2-シアノエチル N,N,N',N'-テトライソプロピルホスホロジアミダイト (0.7 mL, 2.2 mmol, 1.2 eq.)を室温で加えた。反応終了後、溶液に飽和炭酸水素ナトリウム水溶液 (5 mL)を加え、水層をジクロロメタン (15 mL, 2回)で抽出した。有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥した後、減圧濃縮した。粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ヘキサン:酢酸エチル = 70:30 - 50:50, 展開溶媒にはトリエチルアミンを2%添加した)で精製すると、1 (1.2 g、収率88%)が白色結晶として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はNMRでモニタリングした。
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分析データ
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化合物 1
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 11.36 (s, 1H), 7.50 (d, J = 4.0 Hz, 1H), 7.36-7.20 (m, 9H), 6.87-6.83 (m, 4H), 6.16-6.15 (m, 1H), 4.56-4.49 (m, 1H), 3.99 (d, J = 4.0 Hz, 1H), 3.73-3.72 (m, 1H), 3.22-3.19 (m, 1H), 2.72 (t, J = 8.0 Hz, 1H), 2.62 (t, J = 1.2 Hz, 1H), 2.41-2.31 (m, 1H), 1.44 (d, J = 1.2 Hz, 3H), 1.18-1.06 (m, 12H).
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先行文献
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- Lewis acid deprotection of silyl-protected oligonucleotides and base-sensitive oligonucleotide analogs
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その他の文献
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- Microwave-assisted preparation of nucleoside-phosphoramidites
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