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TCI应用实例：使用三聚氯氰的酰胺的脱水反应

我们很荣幸地向您介绍使用三聚氯氰，通过4-溴苯甲酰胺的脱水反应合成4-溴苯甲腈。

使用的化学品

• Cyanuric Chloride [C0460]
• 4-Bromobenzamide [B4216]
• DMF

步骤

在 0 °C下，向4-溴苯甲酰胺 (300 mg, 1.5 mmol)的DMF (3 mL)溶液中加入三聚氯氰 (183 mg, 1.0 mmol, 0.67 eq.)。在室温下搅拌混合物3.5小时，然后用水 (15 mL)淬灭。通过乙酸乙酯 (15 mL x 3)萃取溶液，有机层依次用 2 mol/L HCl (15 mL)、饱和NaHCO₃溶液 (15 mL)和饱和食盐水 (15 mL)洗涤，再用硫酸钠干燥并过滤。减压除去溶剂，残留物通过硅胶柱层析 (乙酸乙酯:己烷 = 1:4)纯化，得到淡白色固体4-溴苯甲腈 (260 mg, 收率95%)。

实验者评价

通过UPLC监测反应混合物。

分析数据

4-溴苯甲腈

¹H NMR (400 MHz, CDCl₃); δ 7.64 (d, 2H, J = 8.4 Hz), 7.53 (d, 2H, J = 8.4 Hz).

主要参考文献

• (S)-5-Pyrrolidin-2-yl-1H-Tetrazole
  • V. Aureggi, V. Franckevicius, M. O. Kitching, S. V. Ley, D. A. Longbottom, A. J. Oelke, G. Sedelmeier, Org. Synth. 2008, 85, 72.