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TCI应用实例：使用磷酸二叔丁基氯甲酯的磷酸酯加成反应
我们很荣幸地向您介绍磷酸酯部位和4-羟基苯甲醛的加成反应。
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使用的化学品
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步骤
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在室温下，将氢化钠 (60%, 分散于液状石蜡中) (0.12 g, 3.1 mmol)加入到4-羟基苯甲醛 (0.25 g, 2.0 mmol)的DMF (5 mL)溶液中，搅拌30分钟。再向混合物中加入磷酸二叔丁基氯甲酯 (0.58 g, 2.3 mmol) 和碘化钾 (1.0 g, 6.1 mmol)并搅拌25小时。将混合物倒入冰水 (20 mL)中，然后再加入饱和氯化铵水溶液 (5 mL)。用二乙醚萃取混合物，有机层用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥后，过滤并减压浓缩。残留物通过硅胶柱层析 (乙酸乙酯:己烷 = 2:8 - 4:6)纯化得到无色油状化合物1 (0.27 g, 收率38%)。
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实验者评论
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通过TLC (乙酸乙酯:己烷 = 1:1, Rf = 0.33)监测反应混合物。
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分析数据
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化合物 1
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 9.92 (s, 1H), 7.87 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 7.20 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 5.70 (d, J = 12.0 Hz, 2H), 1.46 (18H, s).
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主要参考文献
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- Synthesis and Characterization of a Phosphate Prodrug of Isoliquiritigenin
