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TCI应用实例：使用劳森试剂实现羰基到硫代羰基的转化

我们很自豪地向您介绍使用劳森试剂实现羰基到硫代羰基的转化。

使用的化学品

• 2-Pyrrolidone [P0575]
• Lawesson's Reagent [B1133]
• Dichloromethane

步骤

在室温和氮气保护下，向劳森试剂 (2.38 g, 5.88 mmol)的二氯甲烷 (42 mL)溶液中加入2-吡咯烷酮 (1.0 g, 11.75 mmol)的二氯甲烷 (42 mL)溶液。搅拌反应溶液2小时后，减压除去溶剂，并将残留物通过柱层析 (己烷:乙酸乙酯 = 9:1 - 6:4)纯化，得到白色固体吡咯烷-2-硫酮 (0.79 g, 66%)。

实验者评价

由于劳森试剂有恶臭味，反应在通风橱中进行。
通过TLC (己烷:乙酸乙酯 = 3:2, Rf = 0.28)监测反应混合物。

分析数据

吡咯烷-2-硫酮

¹H NMR (400 MHz, CDCl₃); δ 8.61 (brs, 1H), 3.61 (t, 2H, J = 8.0 Hz), 2.86 (t, 2H, J = 8.0 Hz), 2.20-2.12 (m, 2H).

¹³C NMR (101 MHz, CDCl₃); δ 205.83, 49.66, 43.21, 22.91.

主要参考文献

• Ruthenium Catalyzed Synthesis of Enaminones
• N. D. Koduri, H. Scott, B. Hileman, J. D. Cox, M. Coffin, L. Glicksberg, S. R. Hussaini, Org. Lett. 2012, 14, 440.