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TCI应用实例：使用钌-茚基催化剂的复分解反应

我们很自豪地向您介绍使用钌-茚基复合物的闭环复分解反应。

使用的化学品

• Diethyl Diallylmalonate [D1183]
• (3-Phenyl-1H-inden-1-ylidene)bis(tricyclohexylphosphine)ruthenium(II) Dichloride [P2004]
• Dichloromethane

步骤

在室温和氮气保护下，向二烯丙基丙二酸二乙酯 (1.20g, 5.0 mmol)的二氯甲烷溶液中加入(3-苯基-1H-茚-1-亚基)双(三环己基膦)二氯化钌(II) (0.09 g, 0.1 mmol, 2 mol%)。在搅拌反应溶液1小时后，通过减压除去溶剂，残留物通过柱层析(己烷:乙酸乙酯 = 1:0 - 99:1 - 9:1)纯化，得到浅黄色液体化合物1 (0.78 g, 74%)。

实验者评论

通过TLC (己烷:乙酸乙酯 = 9:1, Rf = 0.33)和NMR (CDCl₃)监测反应混合物。
使用前通入氮气30分钟使二氯甲烷脱气。

分析数据

化合物 1

¹H NMR (400 MHz, CDCl₃); δ 5.54 (s, 2H), 4.13 (q, 4H, J = 6.7 Hz), 2.94 (s, 4H), 1.18 (t, 6H, J = 8.0 Hz).

¹³C NMR (101 MHz, CDCl₃); δ 172.08, 127.66, 61.37, 58.64, 40.67, 13.87.

主要参考文献

• Indenylidene Ruthenium Complex Bearing a Sterically Demanding NHC Ligand: An Efficient Catalyst for Olefin Metathesis at Room Temperature
• H. Clavier, C. A. Urbina-Blanco, S. P. Nolan, Organometallics 2009, 28, 2848.