Published TCIMAIL newest issue No.200
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| Numéro de produit | T3435 |
Pureté / Méthode d'analyse
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>98.0%(HPLC)(qNMR) |
| Formule moléculaire / poids moléculaire | C__3__0H__2__4F__1__2N__6P__2Ru = 859.56 |
| Etat physique (20 ° C) | Solid |
Condition de stockage
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Room Temperature (Recommended in a cool and dark place, <15°C) |
| CAS RN | 60804-74-2 |
| Numéro de registre de Reaxys | 14364473 |
| Identifiant de la substance PubChem | 354335640 |
| Numéro MDL | MFCD11042502 |
| Appearance | Orange to Brown powder to crystaline |
| Purity(HPLC) | min. 98.0 % (total of isomers) |
| Purity(qNMR) | min. 98.0 % |
| NMR | confirm to structure |
| Longueur d'onde maximale | 451 nm (CH__3CN) |
| Pictogramme |
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| Mot de signal | Attention |
| Mentions de danger | H315 : Provoque une irritation cutanée. H319 : Provoque une sévère irritation des yeux. |
| Conseils de prudence | P264 : Se laver la peau soigneusement après manipulation. P280 : Porter des gants de protection/ un équipement de protection des yeux/ du visage. P302 + P352 : EN CAS DE CONTACT AVEC LA PEAU: Laver abondamment à l’eau. P337 + P313 : Si l'irritation oculaire persiste: consulter un médecin. P362 + P364 : Enlever les vêtements contaminés et les laver avant réutilisation. P332 + P313 : En cas d'irritation cutanée: consulter un médecin. |
| N ° SH (import / export) (TCI-E) | 2843909000 |
To a solution of 5-(trifluoromethyl)dibenzothiophenium tetrafluoroborate (0.171 g, 0.50 mmol, 1.0 eq), Ru(bpy)3(PF6)2 (0.0022 g, 0.0025 mmol, 0.5 mol%) in acetonitrile (10 mL) and ion-exchanged water (1 mL) was added 4-methylstyrene (0.079 mL, 0.60 mmol, 1.2 eq) at rt under N2. The mixture was placed at a distance of 2-3 cm from Blue LED lamp. The orange solution was stirred at rt under visible light irradiation. After 5 hours, water (10 mL) and dichloromethane (15 mL) was added. The reaction mixture was separated. The water phase was extracted with dichloromethane (5 mL, 2 times). The organic phase was corrected, washed with brine (50 mL), dried over sodium sulfate and filtered. The solvent was removed under reduced pressure and the residue was purified by column chromatography on silica gel (hexane:ethyl acetate = 11:1 - 71:29 - 1:4), giving N-(1-(4-methylphenyl)-3,3,3-trifluoropropyl)acetamide as a white solid (80 mg,y. 65%).
Acetonitrile was degassed by nitrogen for 1 hour before use.
Irradiation of visible light was performed with Kessil A160WE Tuna Blue 40W×2.
The reaction mixture was monitored by 1H NMR.
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.20–7.10 (m, 4H), 6.27 (brs, 1H), 5.30 (q, 1H, J = 7.8 Hz), 2.80-2.50 (m, 2 H), 2.34 (s, 3 H), 1.99 (s, 3 H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 169.2, 138.1, 136.8, 129.7, 126.3, 124.1 (q, J = 272 Hz), 48.1, 39.3 (q, J = 27.8 Hz), 23.4, 21.1.
19F NMR (376.5 MHz, CDCl3, rt): δ -63.61.
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