Published TCIMAIL newest issue No.200
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| Numéro de produit | O0533 |
Pureté / Méthode d'analyse
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>95.0%(T) |
| Formule moléculaire / poids moléculaire | C__5H__4NNaO__2S = 165.14 |
| Etat physique (20 ° C) | Solid |
Condition de stockage
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Room Temperature (Recommended in a cool and dark place, <15°C) |
| Stocker sous gaz inerte | Store under inert gas |
| Condition à éviter | Hygroscopic |
Emballage Et Conteneur
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1G-Glass Bottle with Plastic Insert (Voir l'image) |
| CAS RN | 24367-66-6 |
| Numéro de registre de Reaxys | 5659853 |
| Identifiant de la substance PubChem | 468592542 |
| Numéro MDL | MFCD20483664 |
| Appearance | White to Light yellow powder to crystal |
| Purity(HPLC) | min. 93.0 area% |
| Purity(Nonaqueous Titration) | min. 95.0 % |
| Melting point | 283.0 to 287.0 °C |
| NMR | confirm to structure |
| Point de fusion | 285 °C |
| solubilité dans l'eau | Soluble |
| Pictogramme |
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| Mot de signal | Attention |
| Mentions de danger | H315 : Provoque une irritation cutanée. H319 : Provoque une sévère irritation des yeux. |
| Conseils de prudence | P264 : Se laver la peau soigneusement après manipulation. P280 : Porter des gants de protection/ un équipement de protection des yeux/ du visage. P302 + P352 : EN CAS DE CONTACT AVEC LA PEAU: Laver abondamment à l’eau. P337 + P313 : Si l'irritation oculaire persiste: consulter un médecin. P362 + P364 : Enlever les vêtements contaminés et les laver avant réutilisation. P332 + P313 : En cas d'irritation cutanée: consulter un médecin. |
| N ° SH (import / export) (TCI-E) | 2933399999 |
Sodium pyridine-2-sulfinate (0.15 g,0.88 mmol), palladium(II) acetate (6.6 mg, 29 µmol), di-tert-butyl(methyl)phosphonium tetrafluoroborate (15 mg, 58 µmol), 4-bromotoluene (0.10 g, 0.58 mmol), potassium carbonate (0.16 g, 1.2 mmol), 1,4-dioxane (3 mL) were placed in a pressure vessel under nitrogen atmosphere at room temperature. The reaction mixture was stirred for 4 days at 120 °C, then palladium(II) acetate (6.6 mg, 29 µmol) and di-tert-butyl(methyl)phosphonium tetrafluoroborate (15 mg, 58 µmol) was added. The reaction mixture was stirred for another 4 days at 120 °C, then diluted with ethyl acetate and washed with water. The organic layer was dried by sodium sulfate, then concentrated under reduced pressure. The resulting crude product was purified by column chromatography (hexane:ethyl acetate = 5:1 on silica gel) to give 1 as a yellow oil (29 mg, 29% yield).
The reaction mixtures were monitored by 1H NMR.
2-(p-Tolyl)pyridine (1)
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.68 (d, 1H, J = 5.0 Hz), 7.89 (d, 2H, J = 8.3 Hz), 7.78-7.68 (m, 2H), 7.28 (d, 2H, J = 7.8 Hz), 7.23-7.18 (m, 1H), 2.41 (s, 3H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 157.8, 149.7, 139.1, 136.8, 136.7, 129.6, 126.9, 121.9, 120.4, 21.4. (2C are overlapped at aromatic area)
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