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TCI应用实例：使用TIMSO直接合成吡啶锂亚磺酸盐
我们很荣幸地向您介绍使用TIMSO和5-溴-2-甲氧基吡啶合成6-甲氧基吡啶-3-亚磺酸锂。
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使用的化学品
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步骤
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将5-溴-2-甲氧基吡啶 (1.00 g, 5.32 mmol)的THF (30 mL)溶液冷却至-78 °C，搅拌5分钟后，向溶液中加入丁基锂 (约1.6mol/L于己烷中, 3.66 mL, 5.85 mmol)，在相同温度下搅拌40分钟。 然后, 加入TIMSO (1.06 g, 6.38 mmol)，在室温下搅拌30分钟。将析出的固体过滤后，用丙酮 (2 x 20 mL)和二乙醚 (2 x 20 mL)洗涤，得到白色固体1 (895 mg, 收率94%)。
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实验者评论
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通过NMR监测反应混合物。
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分析数据
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6-甲氧基吡啶-3-亚磺酸锂 (1)
1H NMR (270 MHz, D2O); δ 8.09 (d, J = 1.9 Hz, 1H), 7.77 (dd, J = 6.2, 2.2 Hz, 1H), 6.80 (d, J = 8.1 Hz, 1H), 3.77 (s, 3H).
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主要参考文献
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- Pyridine sulfinates as general nucleophilic coupling partners in palladium-catalyzed cross-coupling reactions with aryl halides
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其它参考文献
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- Catalyst Selection Facilitates the Use of Heterocyclic Sulfinates as General Nucleophilic Coupling Partners in Palladium-Catalyzed Coupling Reactions