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TCI应用实例：利用nitro-Grela进行的烯烃复分解反应

我们荣幸地为您介绍利用nitro-Grela进行的闭环复分解反应。

使用的化学品

• Diethyl Diallylmalonate [D1183]
• nitro-Grela [N1060]
• Dichloromethane

步骤

向200 mL两口圆底烧瓶中，加入nitro-Grela (15 mg, 22 μmol)，并充满氮气。然后加入二氯甲烷 (40 mL)，并滴入二烯丙基丙二酸二乙酯 (237 mg, 986 μmol)的二氯甲烷 (5.5 mL)溶液，之后室温搅拌6 h。反应结束后，减压除去溶剂，粗品经硅胶柱层析(己烷 ：乙酸乙酯=1 ：1)纯化，得到淡黄色油状物环戊-3-烯-1,1-二甲酸二乙酯 (206 mg, 98%)。

实验者评价

用NMR监测反应溶液。

分析数据

环戊-3-烯-1,1-二甲酸二乙酯

¹H NMR (400 MHz, CDCl₃); δ 5.61 (s, 2H), 4.20 (q, J = 8.0 Hz, 4H), 3.01 (s, 4H), 1.25 (t, J = 8.0 Hz, 6H).

主要参考文献

• Nitro-Substituted Hoveyda−Grubbs Ruthenium Carbenes:  Enhancement of Catalyst Activity through Electronic Activation
  • A. Michrowska, R. Bujok, S. Harutyunyan, V. Sashuk, G. Dolgonos, K. Grela, J. Am. Chem. Soc. 2004, 126, 9318.