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CAS RN: 87413-09-0 | 产品编码: D2045
Dess-Martin Periodinane

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补充产品信息:
本品在储存过程中会产生一些不溶物。对反应性没有影响,请根据需要过滤后使用。
产品编码 | D2045 |
纯度/分析方法 | >95.0%(T) |
分子式/分子量 | C__1__3H__1__3IO__8 = 424.14 |
外观与形状(20°C) | 固体 |
储存温度 | 冷冻 (-20°C) |
储存在惰性气体下 | 存放于惰性气体之中 |
应避免的情况 | 光,空气,湿气 (分解),加热 |
包装和容器 | 1G-带有塑料内管的玻璃瓶 (查看图片) |
CAS RN | 87413-09-0 |
Reaxys-RN | 4548207 |
PubChem物质ID | 87568496 |
Merck Index (14) | 2933 |
MDL编号 | MFCD00130127 |
Appearance | White to Almost white powder to crystal |
Purity(Iodometric Titration) | min. 95.0 % |
NMR | confirm to structure |
熔点 | 124 °C(dec.) |
溶解性(可溶于) | 氯仿, 丙酮 |
溶解性(微溶于) | 乙醚 |
象形图 |
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信号词 | 警告 |
危险性说明 | H315 : 造成皮肤刺激。 H319 : 造成严重眼刺激。 H341 : 怀疑可造成遗传性缺陷。 H272 : 可能加剧燃烧;氧化剂。 |
防范说明 | P501 : 将内装物/容器送到批准的废物处理厂处理。 P202 : 在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。 P220 : 避开/贮存处远离服装/可燃材料。 P210 : 远离热源。 P201 : 使用前取得专用说明。 P221 : 采取一切防范措施,避免与可燃物/.?混合。 P264 : 作业后彻底清洗皮肤。 P280 : 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 P302 + P352 : 如皮肤沾染:用水充分清洗。 P370 + P378 : 火灾时:使用干砂、干粉或抗醇泡沫灭火。 P308 + P313 : 如接触到或有疑虑:求医/就诊。 P337 + P313 : 如仍觉眼刺激:求医/就诊。 P305 + P351 + P338 : 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 P362+P364 : 脱掉沾污的衣服,清洗后方可重新使用。 P332 + P313 : 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 P405 : 存放处须加锁。 |
新化学物质备案回执号 | B1A232214642 |
UN编号 | UN1479 |
类别 | 5.1 |
包装类别 | III |
监管条件代码(*) |
Used Chemicals
Procedure
To dichloromethane (10 mL) was added trans-2-phenyl-1-cyclohexanol (0.30 g,1.7 mmol) and DMP (0.72 g, 1.7 mmol) at room temperature. The reaction mixture was stirred overnight at room temperature, then diluted with diethyl ether and washed with saturated aqueous sodium bicarbonate, 10% aqueous sodium thiosulfate, water and brine. The organic layer was concentrated under reduced pressure. The resulting crude product was purified by column chromatography (hexane:ethyl acetate = 8:1 on silica gel) to give 1 as a white solid (0.22 g, 74% yield).
Experimenter’s Comments
The reaction mixtures were monitored by TLC (hexane:ethyl acetate = 4:1).
Analytical Data(2-Phenylcyclohexanone (1))
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.37-7.31 (m, 2H), 7.30-7.22 (m, 1H), 7.17-7.12 (m, 2H), 3.62 (dd, 1H, J = 12.4, 6.9 Hz), 2.58-2.41 (m, 2H), 2.33-2.23 (m, 1H), 2.22-2.10 (m, 1H), 2.10-1.94 (m, 2H), 1.91-1.75 (m, 2H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 210.5, 138.9, 128.6, 128.5, 127.0, 57.5, 42.3, 35.2, 27.9, 25.5.
Lead Reference
- Acceleration of the Dess-Martin Oxidation by Water
References
- M. Horikawa, K. Hashimoto, H. Shirahama, Tetrahedron Lett. 1993, 34, 331.
- J. N. Haseltine, M. P. Cabal, N. B. Mantlo, N. Iwasawa, D. S. Yamashita, R. S. Coleman, S. J. Danishefsky, G. K. Schulte, J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 3850.
- J. P. Burkhart, N. P. Peet, P. Bey, Tetrahedron Lett. 1988, 29, 3433.
- D. B. Dess, J. C. Martin, J. Org. Chem. 1983, 48, 4155.
- R. J. Linderman, D. M. Graves, Tetrahedron Lett. 1987, 28, 4259.
文章/手册
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