Published TCIMAIL newest issue No.200
Maximum quantity allowed is 999
*Voorraad beschikbaar in België: Verzending dezelfde dag
*Voorraad beschikbaar in Japan: Raadpleeg de verzendsimulatie voor geschatte levertijden. (met uitzondering van gereguleerde producten en zendingen met droogijs)
| Artikel # | T2584 |
Zuiverheid / Analysemethode
|
>98.0%(T) |
| Moleculaire formule / molecuulgewicht | C__1__2H__2__8BF__4P = 290.13 |
| Fysieke toestand (20 graden C) | Solid |
Opslag condities
|
Room Temperature (Recommended in a cool and dark place, <15°C) |
Verpakking
|
1G-Glass Bottle with Plastic Insert (Bekijk afbeelding) |
| CAS RN | 131274-22-1 |
| Reaxys registratienummer | 8813613 |
| PubChem product ID | 125307337 |
| MDL-nummer | MFCD04039975 |
| Appearance | White to Almost white powder to crystal |
| Purity(Iodometric Titration) | min. 98.0 % |
| NMR | confirm to structure |
| Smeltpunt | 261 °C |
| Pictogram |
|
| Signaalwoord | Gevaar |
| Gevarenaanduidingen | H302 : Schadelijk bij inslikken. H314 : Veroorzaakt ernstige brandwonden en oogletsel. |
| Voorzorgsmaatregelen | P260 : Stof niet inademen. P280 : Draag veiligheidshandschoenen/beschermende kleding/ veiligheidsbril/ gezichtsbescherming/ gehoorbeschermers. P303 + P361 + P353 : BIJ CONTACT MET DE HUID (of het haar): verontreinigde kleding onmiddellijk uittrekken. Huid met water afspoelen. P301 + P330 + P331 : NA INSLIKKEN: de mond spoelen. GEEN braken opwekken. P304 + P340 + P310 : NA INADEMING: de persoon in de frisse lucht brengen en ervoor zorgen dat deze gemakkelijk kan ademen. Onmiddellijk een ANTIGIFCENTRUM/arts raadplegen. P305 + P351 + P338 + P310 : BIJ CONTACT MET DE OGEN: voorzichtig afspoelen met water gedurende een aantal minuten; contactlenzen verwijderen, indien mogelijk; blijven spoelen. Onmiddellijk een ANTIGIFCENTRUM/arts raadplegen. |
| UN-nummer | UN1759 |
| Klasse | 8 |
| Verpakkingsgroep (DOT-AIR) | III |
| HS-NR (invoer / uitvoer) (TCI-E) | 2931599090 |

Aniline (1.0 g, 10.7 mmol) and 4-chlorotoluene (1.4 g, 11.8 mmol) were dissolved in degassed toluene (10 mL) under nitrogen atmosphere. To this solution was added sodium tert-butoxide (1.54 g, 16.1 mmol), tri-tert-butylphosphonium tetrafluoroborate (31.1 mg, 0.1 mmol) and Pd(dba)2 (61.7 mg, 0.1 mmol, 1.5mol%). The reaction mixture was refluxed for 24 h and cooled to room temperature and quenched with H2O (10 mL). The organic phase was separated and washed with brine (10 mL), dried over MgSO4 (10 g), concentrated under reduced pressure to afford the crude product as a brown liquid. The crude product was purified by column chromatography on silica-gel (hexane : ethyl acetate = 95 : 5) to afford the desired product as a pale yellow crystalline solid (1.21 g, 6.6 mmol, 62%).
Toluene was degassed by bubbling with N2 gas for 30 min.
The reaction mixture was analyzed by TLC (hexane : ethyl acetate = 1 : 1, Rf = 0.30) and GC.
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.24-7.20 (t, J = 8.7 Hz, 3H), 7.07 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 7.00-6.88 (m, 4H), 6.88-6.84 (m, 1H), 5.58 (s, 1H), 2.29 (s, 3H).

To a 3-necked 300 mL round bottom flask was charged with diphenylamine (5.01 g, 29.6 mmol, 1.0 eq.), 4-chloroanisole (4.48 g, 31.4 mmol, 1.05 eq.) and degassed toluene (150 mL). To this solution was added Pd2(dba)3 (0.287 g, 0.131 mmol, 1 mol%), tri-tert-butylphosphonium tetrafluoroborate (0.198 g, 0.683 mmol, 2 mol%) and sodium tert-butoxide (6.34 g, 66.0 mmol, 2.2 eq.). The reaction mixture was refluxed for 16 hr under nitrogen atmosphere. After cooled to room temperature, the reaction was diluted with CH2Cl2 (300 mL). The suspension was filtered and the filtrate was dried over Na2SO4 and concentrated under reduced pressure to afford the crude and brown solid. The crude product was purified by silica-gel column chromatography (hexane/EtOAc = 99/1 then 8/1) to afford the light brown solid (7.0 g) containing 10 mol% of diphenylamine. Removal of the residual diphenylamine by recrystallization from hexane (55 mL, 60 °C then 15 °C) gave 4-methoxytriphenylamine as a white solid (5.26 g, 65 %).
The reaction mixture was monitored by TLC (EtOAc/hexane = 1/10. Starting materials: Rf = 0.36 (diphenylamine), 0.59 (4-chloroanisole); target product: Rf = 0.46).
1H NMR (400 MHz, CD2Cl2); δ 7.26-7.17 (m, 4H), 7.10-6.98 (m, 6H), 6.98-6.91 (m, 2H), 6.89-6.82 (m, 2H), 3.79 (s, 3H).
13C NMR (101 MHz, CD2Cl2); δ 156.72, 148.56, 141.00, 129.39, 127.72, 123.12, 122.15, 115.05, 55.77.

Het gevraagde SDS is niet beschikbaar.
Neem contact met ons op voor meer informatie.
Een voorbeeldanalysecertificaat voor dit product is op dit moment niet beschikbaar.
De gevraagde analytische grafiek is niet beschikbaar. Onze excuses voor het ongemak.