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CAS RN: 2098851-56-8 | Numéro de produit: U0113

Sulfur Dioxide 1-Methylpyrrolidine Adduct


Pureté: >96.0%(T)
Synonymes
  • TIMSO
Documents de produit:
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Numéro de produit U0113
Pureté / Méthode d'analyse >96.0%(T)
Formule moléculaire / poids moléculaire C__5H__1__1NO__2S = 149.21 
Etat physique (20 ° C) Liquid
Condition de stockage Frozen (<0°C)
Stocker sous gaz inerte Store under inert gas
Condition à éviter Air Sensitive,Heat Sensitive
CAS RN 2098851-56-8
Identifiant de la substance PubChem 468593081
Spécifications
Appearance Light yellow to Amber to Dark green clear liquid
Purity(Neutralization titration) min. 96.0 %
NMR confirm to structure
Propriétés
SGH
Pictogramme Pictogram Pictogram
Mot de signal Danger
Mentions de danger H315 : Provoque une irritation cutanée.
H319 : Provoque une sévère irritation des yeux.
H225 : Liquide et vapeurs très inflammables.
Conseils de prudence P210 : Tenir à l’écart de la chaleur, des surfaces chaudes, des étincelles, des flammes nues et de toute autre source d’inflammation. Ne pas fumer.
P233 : Maintenir le récipient fermé de manière étanche.
P264 : Se laver la peau soigneusement après manipulation.
P280 : Porter des gants de protection/ des vêtements de protection/ un équipment de protection des yeux/ du visage/ auditive.
P370 + P378 : En cas d’incendie: Utiliser du sable sec, une poudre chimique ou une mousse anti-alcool pour l’extinction.
P303 + P361 + P353 : EN CAS DE CONTACT AVEC LA PEAU (ou les cheveux): Enlever immédiatement tous les vêtements contaminés. Rincer la peau à l'eau.
Lois connexes:
Informations de transport:
Numéro UN UN1993
Classe 3
Groupe d'emballage (DOT-AIR) II
N ° SH (import / export) (TCI-E) 2933998090
Application
TCI Practical Example: Direct Synthesis of Lithium Pyridine Sulfinate Using TIMSO

TCI反応実例:TIMSOを用いた直接的ピリジンスルフィン酸リチウムの合成

Used Chemicals

Procedure

5-Bromo-2-methoxypyridine (1.00 g, 5.32 mmol) in THF (30 mL) was stirred at -78 °C for 5 minutes and butyllithium (ca. 1.6mol/L in hexane, 3.66 mL, 5.85 mmol) was added to the solution and stirred further for 40 minutes at same temperature. Then, TIMSO (1.06 g, 6.38 mmol) was added and stirred at room temperature for 30 minutes. The precipitated solid was collected by filtration and washed with acetone (2 x 20 mL) and diethyl ether (2 x 20 mL) to give 1 as a white solid (895 mg, 94% yield).

Experimenter’s Comments

The reaction mixture was monitored by NMR.

Analytical Data

Lithium 6-Methoxypyridine-3-sulfinate (1)

1H NMR (270 MHz, D2O); δ 8.09 (d, J = 1.9 Hz, 1H), 7.77 (dd, J = 6.2, 2.2 Hz, 1H), 6.80 (d, J = 8.1 Hz, 1H), 3.77 (s, 3H).

Lead Reference

Other Reference


Application
Direct Synthesis of Lithium Pyridinesulfinate using TIMSO

To a solution of 5-bromo-2-methoxypyridine (2.5 mL, 19.3 mmol) in THF (100.0 mL) at -78 °C, n-BuLi (8.2 mL, 2.12 M in hexane, 17.4 mmol, 0.9 equiv.) is added slowly. The mixture is stirred for 40 minutes before U0113 (1.0 equiv.) is added slowly. After complete addition, the solution is allowed to warm to room temperature and the crude product is collected by vacuum filtration and washed with acetone (2 x 20 mL) and Et2O (2 x 20 mL) to yield the lithium pyridinesulfinate (3.4 g, 99%).

References


TCIMail
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